[发明专利]一种高伯位溴溴化丁基橡胶及其合成方法在审
申请号: | 202111288501.0 | 申请日: | 2021-11-02 |
公开(公告)号: | CN113896815A | 公开(公告)日: | 2022-01-07 |
发明(设计)人: | 韩飞;谢晴;张杰;陈立财;栾波;王耀伟;任学斌 | 申请(专利权)人: | 山东京博中聚新材料有限公司 |
主分类号: | C08F8/22 | 分类号: | C08F8/22;C08F210/12 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 刘乐 |
地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高伯位溴溴化 丁基橡胶 及其 合成 方法 | ||
1.一种高伯位溴溴化丁基橡胶,其特征在于,所述高伯位溴溴化丁基橡胶中,所述伯位溴结构占所述溴化丁基橡胶中异戊二烯单元总摩尔数的摩尔含量为20%~30%;
所述高伯位溴溴化丁基橡胶由溶液法制备得到。
2.根据权利要求1所述的高伯位溴溴化丁基橡胶,其特征在于,所述高伯位溴溴化丁基橡胶中,伯位溴结构占伯位溴结构和仲位溴结构的摩尔含量为30%~50%;
所述高伯位溴溴化丁基橡胶中,伯位溴结构和仲位溴结构的摩尔量在所述溴化丁基橡胶中的摩尔含量为0.85%~1.05%;
所述高伯位溴溴化丁基橡胶的正硫化时间t90为8~9.5min。
3.根据权利要求1所述的高伯位溴溴化丁基橡胶,其特征在于,所述高伯位溴溴化丁基橡胶,按原料质量份数计,包括:
结构稳定剂包括所述第一结构稳定剂和所述第二结构稳定剂。
4.一种高伯位溴溴化丁基橡胶的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将丁基橡胶有机溶液和水混合后,得到混合胶液;
2)将上述步骤得到的混合胶液和液溴有机溶液再次混合后,在无光的条件下,进行溴化反应;
3)向上述步骤的反应体系中加入碱性溶液,进行预中和,然后再次加入碱性溶液,再次中和后,得到溴化丁基橡胶胶液;
4)向上述步骤得到的溴化丁基橡胶胶液中加入结构稳定剂和抗氧剂后,得到高伯位溴溴化丁基橡胶。
5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述丁基橡胶有机溶液的质量浓度为10%~25%;
所述丁基橡胶有机溶液中的有机溶剂包括弱极性和/或非极性烷烃溶剂;
所述步骤1)中,还加入无机过氧化物、高价氯盐和高价溴盐中的一种或多种;
所述水的质量占丁基橡胶有机溶液的质量分数为0.1%~10%。
6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,所述丁基橡胶有机溶液中的有机溶剂包括正己烷和/或异己烷;
所述无机过氧化物、高价氯盐和高价溴盐中的一种或多种与液溴的摩尔比为(0.05~2):1;
所述无机过氧化物、高价氯盐和高价溴盐中的一种或多种的加入方式包括与水形成水溶液的方式加入。
7.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,所述无机过氧化物包括双氧水;
所述高价氯盐包括次氯酸钠;
所述高价溴盐包括溴酸钠。
8.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述液溴有机溶液包括液溴烷烃溶液;
所述液溴与所述丁基橡胶中异戊二烯单元的摩尔比为(0.4~1.0):1;
所述溴化反应的时间为5~20min;
所述溴化反应的温度为20~60℃;
所述溴化反应的方式包括搅拌进行反应。
9.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述碱性溶液包括碱金属的氢氧化物溶液、碱土金属的氢氧化物溶液和强碱弱酸盐溶液中的一种或多种;
所述碱性溶液包括氢氧化钠溶液和/或碳酸钠溶液;
所述碱性溶液的质量浓度为0.5%~5%;
所述预中和的时间为0.1~5min。
10.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述预中和步骤中,加入的碱性溶液的质量占总碱性溶液的质量比为5%~95%;
所述预中和步骤中,加入的碱性溶液的溶质的摩尔量与溴单质摩尔量的比为(1~90):100;
所述预中和加入的碱性溶液的质量占总碱性溶液的质量比与所述液溴的用量正相关;
所述再次中和后的pH值为6.5~8.0;
所述再次中和的时间为0.5~3min。
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