[发明专利]一种钒渣碳酸化浸出提钒及介质循环利用的方法

说明书

本发明涉及提钒冶金技术领域，公开了一种钒渣碳酸化浸出提钒及介质循环利用的方法。该方法包括以下步骤：S1焙烧制备粉状熟料；S2制备浓缩液、脱氨溶液；S3钒渣提钒及介质循环过程，依次进行步骤a、b、c、d、e，然后对步骤e所得冷凝气体进行三级吸收；循环操作步骤S3。该方法能够降低工艺成本、减少水处理固废、实现介质循环利用。

技术领域

本发明涉及钒的提钒冶金技术领域，具体涉及一种钒渣碳酸化浸出提钒及介质循环利用的方法。

背景技术

钒渣是生产氧化钒的主要原料，传统的产业化工艺是钠化焙烧-水浸提钒。该工艺钠化焙烧消耗大量碳酸钠，工艺成本较高；提钒尾渣氧化钠含量6％左右，二次利用困难；水处理过程中会产生大量固废钒铬还原滤饼和硫酸钠，环保隐患大。为降低氧化钒的生产成本，消除环保隐患，提出了钒渣钙化焙烧-碳酸化浸出提钒的工艺思路。

针对钒渣钙化焙烧、碳酸化浸出工艺过程，国内外有较多的研究。例如：重庆大学博士学位论文“高钙低品位钒渣焙烧-浸出反应过程机理研究”、昆明理工大学硕士学位论文“钢铁钒渣低钙化提钒实验研究”公开了钒渣焙烧-碳酸钠浸出提钒的工艺思路及参数；科技论文“碳酸氢钠浸出钙化熟料制备V₂O₅的试验研究”公开了钙化熟料碳酸氢钠浸出提钒的工艺思路及参数；专利文献CN102560086A公开了一种碳酸铵浸出钒渣熟料的提钒方法。上述研究验证了钒渣钙化焙烧熟料采用碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵等碳酸盐浸出可性，但均未涉及钠、铵、碳酸根、工艺水等介质循环利用方面的研究，由于该工艺路线不实现介质循环利用，工艺成本、环保问题比传统的钠化焙烧-水浸提钒工艺更突出。

针对钒渣钙化焙烧-碳酸化浸出工艺介质循环问题，昆明理工大学硕士论文“高钙高磷钒渣制备氧化钒工艺研究”公开了“钒渣氧化焙烧-碳酸钠浸出-碳酸氢铵/碳酸铵沉钒”工艺思路，为了实现工艺水的循环利用和水平衡，采取将残渣、偏钒酸铵洗水混合后蒸发浓缩处理，得到的浓缩液与沉钒上层液一起作为浸出剂返回浸出工序，蒸汽冷凝水循环用于洗涤残渣和偏钒酸铵。残渣、偏钒酸铵洗水中含有氨，相应蒸发浓缩得到的蒸汽冷凝水也含有氨，用于洗涤残渣时岗位操作环境、尾渣含有刺激性氨味；逸出的氨气利用硫酸吸收，不能在工艺中实现铵的循环利用，铵盐消耗大；沉钒上层液直接循环浸出熟料会产生大量气泡影响熟料浸出过程的控制。

专利文献CN110106344A公开了一种钒渣碳酸化浸出清洁提钒的方法，主要技术思路包括：浸出过程选择碳酸氢钠、碳酸氢铵混合物作为浸出剂，通过80～100℃保温方式实现钠与铵的分离，逸出的氨气、二氧化碳利用除硅后液吸收用于沉钒；沉钒上层液循环用于浸出熟料，实现钠、铵、工艺水的循环。上述研究中，沉钒上层液含有大量碳酸铵和碳酸氢铵，直接循环浸出熟料分解会吸收大量热量且产生大量气泡，影响熟料浸出升温速度、浸出设备利用效率和浸出过程稳定控制；在有限的浸出反应时间、利用较大的浸出反应装置进行熟料浸出时，钠、铵分离效果较差，浸出浆料温度高且含有较高浓度氨影响岗位操作环境；由于溶液体系含有较高浓度的氨，浸出浆料、除硅浆料、沉钒浆料真空抽滤固液分离时会产生大量含氨气体，氨损失大。

专利文献CN109837384A公开了一种钠化焙烧提钒工艺，浸出液添加碳酸铵沉淀偏钒酸铵，沉钒废水经蒸馏脱氨并冷凝获得稀氨水，返回沉钒工序使用。上述研究未说明冷凝后气体中氨气的回收、利用方式。

现有研究虽然公开了钒渣钙化焙烧-碳酸化浸出提钒的工艺思路和钠、铵、工艺水等介质循环的方法，但存在浸出设备利用效率低、浸出过程控制稳定性差、氨回收利用率低、含氨冷凝水难利用等问题。目前未见解决上述问题的相关报道。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的浸出设备利用效率低、浸出过程控制稳定性差、氨回收利用率低、含氨冷凝水难利用等问题，提供一种钒渣碳酸化浸出提钒及介质循环利用的方法，该方法能够降低工艺成本、减少水处理固废、实现介质循环利用。

为了实现上述目的，本发明提供了一种钒渣碳酸化浸出提钒及介质循环利用的方法，该方法包括以下步骤：