[发明专利]一种酯的制备方法在审
申请号: | 202111288948.8 | 申请日: | 2021-11-02 |
公开(公告)号: | CN113896631A | 公开(公告)日: | 2022-01-07 |
发明(设计)人: | 刘辉;韩龙飞;郑智军;刘秉涛;闵灿;韩胤祥;程润明;魏哲 | 申请(专利权)人: | 华北水利水电大学 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/30;C07C269/06;C07C271/22;C07C69/78;C07C201/12;C07C205/43 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 霍苗 |
地址: | 450000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 方法 | ||
本发明涉及酯类合成技术领域,尤其涉及一种酯的制备方法。本发明提供了一种酯的制备方法,包括以下步骤:将羧酸类物质、醇类物质、四甲基硫脲、N‑氯代丁二酰亚胺和有机极性溶剂混合,进行氧化反应,得到所述酯;所述氧化反应的温度为20~30℃。在所述制备过程中,本发明所述N‑氯代丁二酰亚胺(NCS)作为氧化剂与四甲基硫脲发生氧化反应,生成活性中间体,再与羧酸反应生成活性酯中间体,同时得到黄色的单质硫沉淀;活性酯最后再与羟基反应生成酯,同时生成非常稳定的化合物四甲基硫脲。上述制备过程在室温条件下即可进行,可以降低能耗,同时也不需要使用腐蚀性或不稳定性的物质。
技术领域
本发明涉及酯类合成技术领域,尤其涉及一种酯的制备方法。
背景技术
目前,常规的酯化反应是有机羧酸和醇类反应生成酯基的过程,在所述过程中需要使用腐蚀性强的酰氯或者不稳定的缩合试剂才能完成。针对上述问题,文献(SEMAKV,SEMAKOVAJ,HALBAUT L,et al.Synthesis of triheptanoin and formulation as asolid diet forrodents[J].Eur J Lipid Sci Tech,2012,114(8):889-895)报道了一种三庚酸甘油酯的合成路线(如式Ⅰ所示):
其是以甘油和庚酸为原料,用磺化的活性炭作催化(用硫酸在260℃下处理得到),在140℃的甲苯溶液中反应4天得到,且需要使用加热条件,增加了能耗,提高了合成的成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种酯的制备方法,所述制备方法既不需要使用腐蚀性或不稳定性的物质,也不需要使用加热条件,降低能耗。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种酯的制备方法,包括以下步骤:
将羧酸类物质、醇类物质、四甲基硫脲、N-氯代丁二酰亚胺和有机极性溶剂混合,进行氧化反应,得到所述酯;
所述氧化反应的温度为20~30℃。
优选的,所述羧酸类物质包括脂肪族羧酸、取代或未取代的芳香族羧酸或氨基保护的氨基酸。
优选的,所述脂肪族羧酸为C2~10脂肪族羧酸;
所述取代的芳香族羧酸中的取代基为C1-C8的取代或非取代的烷基、氯基、硝基或酯基。
优选的,所述羧酸类物质为
优选的,所述醇类物质包括脂肪醇、酚或含有羟基的保护氨基酸。
优选的,所述脂肪醇包括C1~5的一元醇或C1~5的多元醇;
所述酚包括取代或未取代的苯酚;
所述含有羟基的保护氨基酸中的保护基团为Boc或Cbz;所述含有羟基的保护氨基酸中的氨基酸为丝氨酸或苏氨酸。
优选的,所述醇类物质为
优选的,所述羧酸类物质中的羧基、醇类物质中的羟基、四甲基硫脲和N-氯代丁二酰亚胺的摩尔比为(1~1.2):(1~1.2):(1~1.2):(1~1.2)。
优选的,所述混合包括将羧酸类物质、醇类物质、四甲基硫脲和有机极性溶剂混合后,分批加入N-氯代丁二酰亚胺。
优选的,所述氧化反应在搅拌的条件下进行;
所述氧化反应的时间为30~240min。
本发明提供了一种酯的制备方法,包括以下步骤:将羧酸类物质、醇类物质、四甲基硫脲、N-氯代丁二酰亚胺和有机极性溶剂混合,进行氧化反应,得到所述酯;所述氧化反应的温度为20~30℃。
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