[发明专利]生物柴油副产物粗甘油的纯化方法

说明书

本发明公开了一种生物柴油副产物粗甘油的纯化方法：配置质量比浓度为10％的硫酸铁‑栲胶的酸性混合溶液并调节至PH＜2；粗甘油置于一级搅拌釜搅拌加水，加热至80℃，调节PH3.5‑3.6，按1‰比例加入配置好的酸性混合溶液并搅匀，调PH至3.4，控温80℃；将搅均的粗甘油泵至一次保温沉淀罐中保温沉淀4小时后，上层清液排至碱化搅拌罐加液碱中和，至PH＝11.5后粗甘油泵送暂存罐中存放，油渣沉淀到罐底；将油渣排至二级搅拌釜中加酸加水搅拌至PH3.0‑3.4，再调至PH＜2，在80℃搅匀后送二次保温沉淀罐迅速分离油脂与杂质，含大量硫酸铁和栲胶的中间层清液泵送一级搅拌釜再利用；沉淀杂质经防腐离心机后离心液送二级搅拌釜再利用，离心渣排接收槽，上层浮油降至底部后排出。

技术领域

本发明涉及有机化工产品甘油生产技术领域，具体涉及生物柴油副产物粗甘油的纯化方法。

背景技术

生产生物柴油的主要原材料为废弃的动植物油，其副产物粗甘油的甘油含量约65％，该粗甘油普遍存在质量差、纯度较低、杂质多等问题。粗甘油中含有的杂质包括有机盐、无机盐、皂、色素、甘油酯、催化剂和一些其他动植物组织里有机高分子等，这些杂质影响着粗甘油的预处理分离提纯。目前生物柴油副产物粗甘油普遍采用加酸除油、除杂质的处理方法，也有一些采用膜处理来分离提纯粗甘油的，这些处理方法的主要缺点在于处理时间长、成本高、分离效果不理想等，直接影响着粗甘油的蒸馏效率。

发明内容

本发明目的是提供一种纯化时间短、处理成本低、分离高效、分离效果好的生物柴油副产物粗甘油的纯化方法。

为实现以上目的，本发明生物柴油副产物粗甘油的纯化方法操作步骤如下：

第一步：质量比浓度为10％的硫酸铁-栲胶的酸性混合溶液的配制：将质量份数为9.2份的固体硫酸铁粉末和0.8份的栲胶固体粉末，在90份浓度为 0.01mol/L的稀硫酸中加热至50-60℃并搅拌溶解，再用浓硫酸调节至PH＜2，以防止硫酸铁-栲胶溶液发生水解失效；

第二步：将生物柴油副产物粗甘油管道输送到一级釜搪瓷搅拌釜后搅拌；加入自来水，将釜内粗甘油通过蒸汽旁管加热至80℃；加入浓硫酸将釜内粗甘油的PH调至3.5-3.6；再按釜内粗甘油质量的1‰比例加入步骤一配置的10％硫酸铁-栲胶的酸性混合溶液并搅拌均匀，最后通过补加浓硫酸调节釜内粗甘油的 PH至3.4，并控制温度80℃；

第三步：在一级搪瓷搅拌釜中的粗甘油搅拌均匀后泵送至一次保温沉淀罐中进行保温沉淀；4小时后上层清液从一次保温沉淀罐的中下部排放至碱化搅拌罐，加入液碱后连续搅拌以对碱化搅拌罐里的粗甘油进行中和，当中和至 PH＝11.5后的粗甘油通过泵输送至暂存罐中存放，完成进蒸馏系统前的处理；硫酸铁和栲胶的酸性混合溶液在粗甘油里水解将粗甘油里的油脂、杂质、动植物组织的一些高分子一起吸附沉淀成为油渣沉淀到一次保温沉淀罐底部；

第四步：将一次保温沉淀罐保温沉淀后的油渣排放至二级搪瓷搅拌釜中进行加酸加水并搅拌，控制油渣的PH为3.0-3.4，再通过补加浓硫酸使油渣水溶液的PH＜2，在该强酸性条件下水解逆向进行，硫酸铁和栲胶的酸性混合溶液所沉淀絮凝颗粒被破坏，油脂、杂质自动分离，调节温度至80℃后将油渣水溶液搅拌均匀，再输送至二次保温沉淀罐进行保温沉淀；二次保温沉淀罐中的油渣水溶液很稀，在强酸性的条件下1.5小时即可实现油脂、杂质的迅速分离，油脂在上层，杂质在底部，硫酸铁和栲胶在中间层清液里，含有大量硫酸铁和栲胶的中间层清液通过泵抽回至一级搪瓷搅拌釜重新循环利用；一级搪瓷搅拌釜对下一釜粗甘油来料重复第二步、第三步步骤，使硫酸铁和栲胶再次共沉淀水解，起到快速絮凝作用；

第五步：二次保温沉淀罐的底部沉淀杂质采用防腐离心机离心，离心液通往二级搪瓷搅拌釜重新利用，离心渣直接排至甘油渣接收槽；当中间层硫酸铁和栲胶清液以及底部杂质抽离后，沉淀罐里上层浮油下降至底部后管道排出。

硫酸铁和栲胶的酸性混合溶液在生物柴油副产物粗甘油里快速纯化分离油渣与其循环再用的原理如下：