[发明专利]一种制备均匀包覆的AlON粉体及其透明陶瓷的方法

说明书

本发明涉及一种制备均匀包覆的AlON粉体及其透明陶瓷的方法，该方法主要包括如下步骤：以去离子水为分散介质，基于非均匀形核理论采用化学沉淀法在磷酸抗水解处理的AlON粉体表面非均匀形核沉积致密的烧结助剂或激活剂的前驱体，均匀包覆的AlON粉体经成型后在1780‑1950℃高温烧结数小时得到AlON高透明陶瓷。相比传统引入方式，本发明能提高烧结助剂或激活剂在AlON陶瓷中的均匀性，可有效避免差分烧结，不仅能抑制晶粒异常长大及其导致的晶内孔的生成，也可减少第二相的析出从而提高透明度和提高激活离子的掺杂浓度。本发明工艺简单、健康环保、可重复性强、烧结温度相对较低，所制备的AlON透明陶瓷光学透过率高、力学性能好、发光效率高。

技术领域

本发明涉及一种制备均匀包覆的AlON粉体及其透明陶瓷的方法，属于透明陶瓷和固体照明/显示领域。

背景技术

氮氧化铝(AlON)透明陶瓷不仅具有硬度大，强度高与化学稳定性好等优良特性，还在近紫外-中红外波长范围内(0.2-6μm)具有优异的光学透过性，其理论透过率超过85％。AlON结构透明陶瓷已被认为是高温红外窗口、导弹头罩和防弹透明装甲的优选材料。而掺激活离子的AlON荧光透明陶瓷也成为一种非常有潜力的大功率固态照明/显示用荧光材料。

目前主要采用所谓的两步法即先合成AlON粉体再高温烧结制备AlON结构透明陶瓷。为了尽可能促进致密化而提高光学透过率，一般在AlON粉体中添加少量的烧结助剂。而烧结助剂的引入通常采用下述方法：在AlON粉体中添加含有烧结助剂离子的氧化物，碳酸盐或硝酸盐，并以无水乙醇或去离子水等作为分散介质进行湿法球磨混合[Y.Shan etal.Script.Mater.,2018,157,148-151]、[王军等,CN201310491922.2,2013]。采用这种湿法球磨的引入方式简单方便，然而，即使减小烧结助剂颗粒粒径或采用可溶性的硝酸盐，但仍然很难保证烧结助剂均匀分布。此外，当采用胶态成型技术时，还需协同考虑AlON与烧结助剂表面特性，否则很难做到均匀悬浮。烧结助剂分布不均易导致AlON陶瓷在升温与保温过程中出现差分烧结。一方面，在烧结助剂缺失的部分区域，因缺乏抑制晶界移动及促进晶界扩散或体积扩散等传质作用，晶粒生长容易过快从而形成难以排出的晶内孔；另一方面，在烧结助剂过量的部分区域，含量可能过高而易在晶界处产生第二相，结果影响光学透过性能。对于AlON荧光透明陶瓷的制备，一般也是在AlON粉体中添加适量本身也可作为烧结助剂的含激活离子的氧化物、碳酸盐或硝酸盐进行湿法球磨[张芳等,CN200910247864.2,2009]，因此同样产生上述问题，而更重要的是，这种激活离子分布不均可能因局部浓度过高产生浓度猝灭，严重影响发光效果。

发明内容

针对上述烧结助剂或含激活离子物质的传统添加方式在AlON粉体中难以均匀分布所引起的问题，本发明的目的是提供一种化学沉淀法均匀包覆烧结助剂或激活离子的AlON粉体的方法，且该粉末可用于制备AlON高透明陶瓷。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种制备均匀包覆的AlON粉体及其透明陶瓷的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)称取适量的AlON粉体放入浓度为0.5-3wt.％的磷酸溶液中，常温下磁力搅拌10-30min，离心过滤并干燥，得具有抗水解且亲水的AlON粉体，其中AlON粉体与磷酸溶液的质量比为1:2～20；

(2)将步骤(1)得到的AlON粉体，与去离子水和分散剂混合，超声分散10-30min，得高分散的悬浮液，其中AlON与去离子水质量比为1:3；