[发明专利]一种高孔隙率黑色孔状金属薄膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 202111293932.6 申请日: 2021-11-03
公开(公告)号: CN114015903B 公开(公告)日: 2023-02-03
发明(设计)人: 张忠华;张颖;颜雪娇;于滨 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: C22C1/02 分类号: C22C1/02;C22F1/02;C22F1/04;C22F1/08;C22F1/10;C22F1/14;C22C3/00;C22C1/08;B21B1/40
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 王楠
地址: 250199 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 孔隙率 黑色 金属 薄膜 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高孔隙率黑色孔状金属薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)选择物质A和物质B,按照以下原子配比计算两种物质所需的质量:物质A占原子百分比99.99%-85.00%,物质B占原子百分比0.01-15.00%;其中物质A为金属,为Cu, Ni, Co,Al的一种;物质B为Au, Ag, Pd, Pt, Cu, Ir, Ru, Rh中的一种或多种,即B为金属或前述材料组成的合金,物质A与物质B不相同;

(2)将物质A与物质B采用真空感应炉或真空电弧炉熔炼得到合金锭;

(3)将熔炼后的合金锭进行均匀化退火处理,随后利用辊轧机将合金锭轧制成厚度为0.05~5毫米的合金箔;其中,在氩气或氮气气氛下,500~1200℃下进行均匀性退火,时间为1~10小时;退火后,先用辊轧机将样品直接轧制到厚度为5毫米,若所需厚度为5毫米,则轧制完成;若所需厚度小于5毫米,则之后辊轧机下调厚度为每次0.1毫米,待厚度轧制到1毫米时,下调厚度改为每次0.01毫米,直到轧制到所需厚度;

(4)将轧制好的合金箔在氩气或氮气气氛下退火,得到成分均匀的单相固溶体前驱体合金,真空退火的温度为300~700℃,气氛为氩气或氮气,时间为2~5小时;

(5)将退火后的合金箔放入一定浓度的酸性或碱性溶液中选择性的脱去合金中的活泼物质A,惰性物质B通过快速的扩散/自组装过程形成纳米多孔结构,然后将腐蚀后的产物用去离子水和无水乙醇清洗并干燥,得到高孔隙率黑色孔状金属薄膜;所获得的黑色多孔金属薄膜的孔隙率为80~98%,纳米孔的尺寸为2~50纳米,并且连续、无宏观裂纹;其中,脱合金所用的酸性溶液或碱性溶液的浓度为0.05~5摩尔/升,腐蚀温度为20~30℃,腐蚀时间为2~30小时,反应至样品表面无气泡产生。

2.根据权利要求1所述的高孔隙率黑色孔状金属薄膜的制备方法,其特征在于,上述步骤(2)中,感应熔炼时,将金属放入真空感应炉内部的石英坩埚中,利用电磁感应加热将金属熔炼,待熔化的金属液通过电磁搅拌混合均匀后,将金属液浇注到模具中,得到合金铸锭;电弧熔炼时,将金属放入真空电弧炉的熔炼池内,通过电弧产生的高温将金属熔化,电弧熔炼时需将样品反复熔炼3~4次。

3.根据权利要求1所述的高孔隙率黑色孔状金属薄膜的制备方法,其特征在于,上述步骤(2)中,感应熔炼和电弧熔炼均需要进行抽真空-充氩气的操作,连续进行3次,最后一次充氩气到0.3 MPa,随后在氩气气氛下进行熔炼。

4.根据权利要求1所述的高孔隙率黑色孔状金属薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,感应熔炼时,熔炼电流为3安培,时间为10分钟;电弧熔炼时,熔炼电流为5~10安培,时间为5~7分钟。

5.根据权利要求1所述的高孔隙率黑色孔状金属薄膜的制备方法,其特征在于,上述步骤(5)中,酸性溶液为硝酸,盐酸或硫酸中的一种,碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。

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