[发明专利]一种雄甾-2-烯-17-酮的制备方法在审
申请号: | 202111293969.9 | 申请日: | 2021-11-03 |
公开(公告)号: | CN113788872A | 公开(公告)日: | 2021-12-14 |
发明(设计)人: | 潘高峰;贺一君;明小龙 | 申请(专利权)人: | 湖北共同药业股份有限公司;湖北共同生物科技有限公司 |
主分类号: | C07J1/00 | 分类号: | C07J1/00 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 周新楣 |
地址: | 441000 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 17 制备 方法 | ||
1.一种雄甾-2-烯-17-酮的制备方法,其特征在于,以表雄酮为原料,经过如下路线制备得到雄甾-2-烯-17-酮:
所述雄甾-2-烯-17-酮的制备方法包含如下步骤:
1)将表雄酮、含卤素化合物、催化剂和溶剂混合后进行卤代反应,得到化合物1;
2)将化合物1、催化剂和溶剂混合后进行消去反应,得到雄甾-2-烯-17-酮。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述含卤素化合物包含溴代丁二酰亚胺、N-溴代琥珀酰亚胺或四氯化碳。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述催化剂为三苯基膦;所述溶剂包含二氯甲烷、丙酮、二甲基亚砜和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述表雄酮、含卤素化合物、催化剂和溶剂的质量体积比为5~6.5g:8~15g:8~12g:150~180mL。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述卤代反应的温度为40~60℃,时间为2~4h。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于,步骤2)所述催化剂包含碳酸锂和溴化锂,所述碳酸锂和溴化锂的质量比为2~3:4~6。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤2)所述化合物1、催化剂和溶剂的质量体积比为6~8g:9~12g:120~150mL;所述溶剂包含甲苯、乙酸乙酯、环己酮和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤2)所述消去反应的温度为55~70℃,时间为5~8h。
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