[发明专利]一种制备三（2,4-戊二酮）钌的方法

权利要求书

1.一种制备三(2，4-戊二酮)钌的方法，其特征在于步骤包括：

(1)将四氧化钌气体通入盐酸中，四氧化钌气体与盐酸发生反应，得到钌吸收液；四氧化钌气体中钌元素与盐酸的质量比为1:18-25；

(2)在步骤(1)得到的钌吸收液中加入pH调节剂A，调节pH值至5-7，然后加乙醇回流，回流温度为65-85℃，得到钌溶液；pH调节剂A为氢氧化钠或氢氧化钾；

(3)在步骤(2)得到的钌溶液中加入2，4-戊二酮，继续回流发生反应，回流温度为80-110℃，在溶液中出现暗红色沉淀物；步骤(1)中得到的钌吸收液与2，4-戊二酮的质量比为1:0.3-0.5；

(4)在步骤(3)得到的带有暗红色沉淀物溶液中加入pH调节剂B，调节pH值至8-10，继续回流反应，在溶液中暗红色沉淀物增多；pH调节剂B为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾；

(5)将步骤(4)得到的带有暗红色沉淀物的溶液冷却至室温后进行过滤，然后将滤饼用去离子水洗涤，得到钌沉淀物；

(6)将步骤(5)得到的钌沉淀物用稀硝酸洗涤，得到三(2，4-戊二酮)钌。

2.根据权利要求1所述的一种制备三(2，4-戊二酮)钌的方法，其特征在于：

所述步骤(1)中，四氧化钌由氯气氧化蒸馏工艺制得。

3.根据权利要求1或2所述的一种制备三(2，4-戊二酮)钌的方法，其特征在于：

所述步骤(1)中，盐酸质量分数为5％-15％。

4.根据权利要求3所述的一种制备三(2，4-戊二酮)钌的方法，其特征在于：

所述步骤(1)中，反应温度为10-30℃，反应时间为1-3h。

5.根据权利要求1或4所述的一种制备三(2，4-戊二酮)钌的方法，其特征在于：

所述步骤(2)中，在钌吸收液中加入pH调节剂A之前，将钌吸收液搅拌3-6h，搅拌速度为5-50rpm。

6.根据权利要求5所述的一种制备三(2，4-戊二酮)钌的方法，其特征在于：

所述步骤(2)中，回流时间为0.5-4h。

7.根据权利要求1或6所述的一种制备三(2，4-戊二酮)钌的方法，其特征在于：

所述步骤(3)中，回流时间为1-3h。

8.根据权利要求7所述的一种制备三(2，4-戊二酮)钌的方法，其特征在于：

所述步骤(4)中，回流时间为2-4h。

9.根据权利要求1或8所述的一种制备三(2，4-戊二酮)钌的方法，其特征在于：

所述步骤(5)中，将滤饼用去离子水洗涤3-7次。

10.根据权利要求9所述的一种制备三(2，4-戊二酮)钌的方法，其特征在于：

所述步骤(6)中，将钌沉淀物用稀硝酸洗涤3-5次，稀硝酸的质量分数为0.1％-2％。