[发明专利]一种丹参酮IIA磺酸钠的制备方法

权利要求书

1.一种丹参酮IIA磺酸钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：将丹参酮IIA、乙酸酐和有机溶剂的混合液作为进料液A，将硫酸和乙酸的混合液作为进料液B，将所述进料液A和所述进料液B加入第一微反应器中，进行连续磺化反应，得到反应液D；

S2：将所述反应液D和钠盐水溶液加入第二微反应器中，进行连续成盐反应，得到反应液E；

S3：将所述反应液E过滤、重结晶，即可；

S1中，所述第一微反应器的保留体积为5-3000mL；所述进料液A泵入所述第一微反应器的流速为0.5-500mL/min；所述进料液B泵入所述第一微反应器的流速为0.1-50mL/min；所述连续磺化反应的停留时间为0.5-15min；所述进料液A中丹参酮IIA和乙酸酐的摩尔比为1:3-1:20；所述丹参酮IIA和所述硫酸的反应摩尔比为1:1-1:20；所述连续磺化反应的温度为0-60℃；所述进料液A和B同时由第一泵和第二泵泵入所述第一微反应器中，混合并进行所述连续磺化反应；所述第一泵的材质为哈氏合金、不锈钢、PEEK和改性聚四氟乙烯中的一种或多种；所述第二泵的材质为PEEK和/或改性聚四氟乙烯；

S2中，所述第二微反应器的保留体积为5-3000mL；所述钠盐水溶液泵入所述第二微反应器的流速为0.5-500mL/min；所述连续成盐反应的温度为0-60℃；所述钠盐水溶液由第三泵泵入所述第二微反应器中，与所述反应液D进行连续成盐反应；所述第三泵的材质为哈氏合金、不锈钢、PEEK和改性聚四氟乙烯中的一种或多种；

S3中，所述重结晶的溶剂为有机溶剂；所述有机溶剂为乙醇、甲醇和丙酮中的一种或多种。

2.如权利要求1所述的丹参酮IIA磺酸钠的制备方法，其特征在于，S1中，所述有机溶剂为二氯甲烷；

和/或，所述进料液A中丹参酮IIA和乙酸酐的摩尔比为1:8-1:16；

和/或，所述进料液B中硫酸和乙酸的摩尔比为1:1-1:9；

和/或，所述硫酸的浓度为18mol/L，所述乙酸的浓度为17.5mol/L；

和/或，所述丹参酮IIA和所述硫酸的反应摩尔比为1:3-1:18；

和/或，所述连续磺化反应的温度为10-45℃。

3.如权利要求2所述的丹参酮IIA磺酸钠的制备方法，其特征在于，S1中，所述丹参酮IIA和所述硫酸的反应摩尔比为1:3、1:6、1:9和1:18；

和/或，所述连续磺化反应的温度为10℃、25℃和45℃。

4.如权利要求1所述的丹参酮IIA磺酸钠的制备方法，其特征在于，S1中，所述第一微反应器的保留体积为25-1500mL；

和/或，所述进料液A泵入所述第一微反应器的流速为4.5-300mL/min；

和/或，所述进料液B泵入所述第一微反应器的流速为0.5-16mL/min。

5.如权利要求4所述的丹参酮IIA磺酸钠的制备方法，其特征在于，S1中，所述第一微反应器的保留体积为25mL、50mL、100mL、150mL、300mL和1500mL；

和/或，所述进料液A泵入所述第一微反应器的流速为4.5mL/min、8.6mL/min、9.0mL/min、15mL/min、24mL/min、90mL/min和300mL/min；

和/或，所述进料液B泵入所述第一微反应器的流速为0.5mL/min、1.0mL/min、1.4mL/min、4mL/min、5mL/min、10mL/min和16mL/min。

6.如权利要求1所述的丹参酮IIA磺酸钠的制备方法，其特征在于，S1中，所述第一泵为平流泵。

7.如权利要求1所述的丹参酮IIA磺酸钠的制备方法，其特征在于，S1中，所述第二泵为平流泵。

8.如权利要求1所述的丹参酮IIA磺酸钠的制备方法，其特征在于，S2中，所述钠盐水溶液中的钠盐为无机酸钠盐和/或有机酸钠盐；

和/或，所述钠盐水溶液的浓度大于0.7mol/L。