[发明专利]一类双光子荧光探针对癫痫脑内次氯酸特征成像的荧光探针设计及其合成方法

权利要求书

1.一种对次氯酸响应的荧光探针，其特征在于具有通式I所示的结构：

。

2.权利要求1所述的用于检测次氯酸的荧光探针的制备方法，其特征是它由以下步骤组成：

步骤1：二氧化硒(5g，36mmol)在1，4-二氧六环/水(200mL/20mL)中的混合物在80℃加热30分钟，然后加入化合物1(5g，23mmol)并80℃回流，4h。反应结束后，冷却至室温后，混合物通过硅藻土过滤，然后用少量二氯甲烷多次冲洗滤渣。滤液通过减压浓缩得到粗产物，经硅胶柱纯化(PE∶EA＝6∶1v/v)得到相应的化合物2，为黄色固体(1.5克，产率：30％)；

步骤2：将碳酸铯(2.7g，8.28mmol)、2，2′双(二苯基膦)-1，1′-联萘(0.119g，0.019mmol)和乙酸钯(II)(0.057g，0.0255mmol)溶解在溶液中甲苯(5mL)，然后加入化合物2(1.5g，5.67mmol)和哌啶(12.3mmol)，并将反应进一步在100℃回流6h。冷却至室温后，溶液用硅藻土过滤，乙酸乙酯萃取，减压浓缩。所得残余物通过硅胶柱色谱法(PE∶EA＝6∶1v/v)纯化以获得所需化合物3。(338.3mg，产率：22.1％)。；

步骤3：将化合物3(360mg，1.5mmol溶解于10mL无水乙醇中，并加入对甲基苯乙酮(201mg，1.5mmol)，催化量的哌啶加入其中并于80℃回流6h，TLC监测反应进行，结束后，冷却至室温，减压浓缩。所得残余物通过硅胶柱色谱法纯化。得到化合物4；

步骤4：二氧化硒(250mg，1.8mmol)在1，4-二氧六环/水(20mL/2mL)中的混合物在80℃加热30分钟，然后加入化合物4(427.4mg，1.2mmol)并80℃回流，4h。反应结束后，冷却至室温后，混合物通过硅藻土过滤，然后用少量二氯甲烷多次冲洗滤渣。滤液通过减压浓缩得到粗产物，通过硅胶柱色谱法纯化。得到化合物5.(323.3mg，72.8％)；

步骤5：将醛(1.0mmol)、巯基乙醇(1.2mmol)和PPA/SiO2(0，25g)在二氯乙烷(5mL)中的混合物在室温下搅拌30分钟。反应完成后，过滤除去催化剂，滤液通过减压干燥，所得的残余物通过柱色谱纯化得到探针。