[发明专利]一种发光辅助材料及其制备方法和含有其的电致发光器件在审
申请号: | 202111299957.7 | 申请日: | 2021-11-04 |
公开(公告)号: | CN116082297A | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
发明(设计)人: | 马晓宇;汪康;张雪;赵贺;孙峰 | 申请(专利权)人: | 奥来德(上海)光电材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D333/74 | 分类号: | C07D333/74;C07D333/76;C07D333/50;C07D333/54;C07D209/86;C07D487/04;C07D311/82;C07D307/91;C07D307/92;C07D307/77;C07D405/12;C07D407/12;C07D409/12 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 崔自京 |
地址: | 201505 上海市金山*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 发光 辅助材料 及其 制备 方法 含有 电致发光 器件 | ||
1.一种发光辅助材料,其特征在于,结构通式如式I所示:
其中,X选自氧或硫;
R选自取代或非取代的C1-C10烷基、取代或非取代的C6-C30芳基、取代或非取代的3元-30元杂芳基中的一种;
Ar1和Ar2各自独立的选自经取代或未经取代的C3-C20环烷基、经取代或未经取代的3元-30元杂环烷基、经取代或未经取代的C6-C30芳基、经取代或未经取代的3元-20元杂芳基、经取代或未经取代的C10-C30稠环基、取代或未取代的C5-C30螺环基中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种发光辅助材料,其特征在于,所述R选自氢、甲基、乙基、叔丁基、甲基苯、甲氧基、苯基、萘基、联苯基、菲基、咔唑基、芴基、二甲基芴、三联苯基、苯并呋喃、苯并噻吩、吡啶基中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种发光辅助材料,其特征在于,所述Ar1在任意可连接位置与N进行连接,所述Ar1选自以下基团:
4.根据权利要求1所述的一种发光辅助材料,其特征在于,所述Ar2在任意可连接位置与N进行连接,所述Ar2选自以下基团:
5.根据权利要求1所述的一种发光辅助材料,其特征在于,所述式I选自以下通式:
6.根据权利要求5所述的一种发光辅助材料,其特征在于,所述式I选自以下通式:
7.一种如权利要求1-6任一项所述发光辅助材料的制备方法,其特征在于,所述式I的合成路线如下:
上述式中,R、X、Ar1和Ar2与权利要求1-6任一项所述式I的相同部分表示一致,Hal1、Hal2和Hal3各自独立的选自氟、氯、溴或碘。
8.根据权利要求7所述的一种发光辅助材料的制备方法,其特征在于,所述式I的合成路线具体包括以下操作步骤:
(1)中间体C-I所示化合物的制备
在N2保护下,将反应物A-I、反应物B-I、四(三苯基膦)钯和碳酸钾分别加入到甲苯、乙醇和水的混合溶剂中,升温至100-120℃反应8h,反应结束后冷却至室温,待固体析出完毕后,抽滤后用水洗涤除去盐,再用少量乙醇淋洗,干燥滤饼,置于1,4-二氧六环中重结晶,得到中间体C-I所示化合物;
(2)中间体E-I所示化合物的制备
将中间体C-I和反应物D-I溶于甲苯后,在N2氛围下加入Pd2(dba)3、P(t-Bu)3和t-BuONa,升温至105-115℃并搅拌反应8-12h,反应结束后使用硅藻土趁热抽滤,除去盐和催化剂,滤液冷却至室温后,将蒸馏水添加到滤液中进行洗涤,分液后保留有机相,用乙酸乙酯萃取水相,然后使用硫酸镁干燥合并后的有机层,并使用旋转式蒸发器去除溶剂,最后以二氯甲烷和石油醚的混合物作为洗脱剂,用管柱色谱法纯化剩余物质,得到中间体E-I所示化合物;
(3)式I所示化合物的制备
将中间体E-I和反应物F-I溶于甲苯后,在N2氛围下加入Pd2(dba)3、P(t-Bu)3和t-BuONa,升温至105-115℃并搅拌反应8-12h,反应结束后使用硅藻土趁热抽滤,除去盐和催化剂,滤液冷却至室温后,将蒸馏水添加到滤液中进行洗涤,分液后保留有机相,用乙酸乙酯萃取水相,然后使用硫酸镁干燥合并后的有机层,并且使用旋转式蒸发器去除溶剂,最后以二氯甲烷和石油醚的混合物作为洗脱剂,用管柱色谱法纯化剩余物质,即得所述式I所示化合物。
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