[发明专利]一种C/HfC超高温陶瓷基复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种C/HfC超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)提供碳/碳基体；

(2)配制包含有聚铪氧烷、聚碳硅烷、碳源前驱体和有机溶剂的铪硅陶瓷前驱体；所述铪硅陶瓷前驱体中含有的铪与含有的硅的摩尔比为(5～10)：1；所述铪硅陶瓷前驱体中含有的所述聚铪氧烷与所述聚碳硅烷的质量之和与含有的所述有机溶剂的质量比为10：(1～5)；所述铪硅陶瓷前驱体中含有的所述聚铪氧烷与所述聚碳硅烷的质量之和与含有的所述碳源前驱体的质量比为(10～20)：1；

(3)以所述铪硅陶瓷前驱体作为反应物，通过浸渍裂解法与所述碳/碳基体反应，制得含有HfC基体而不含有SiC基体的C/HfC超高温陶瓷基复合材料；在真空条件下进行裂解，进行裂解的温度为1450～1750℃；在步骤(3)中，借助裂解过程中转化形成的氧化硅SiO₂的低温熔融实现优化HfC的烧结性能；制得的C/HfC超高温陶瓷基复合材料呈现出具有取向的晶体结构状态。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述碳源前驱体为酚醛树脂、糠酮树脂、蔗糖、呋喃树脂中的一种或多种；和/或

所述有机溶剂为二甲苯。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过如下方式配制所述铪硅陶瓷前驱体：

用有机溶剂将聚铪氧烷和聚碳硅烷混合均匀，得到混合液，然后往所述混合液中加入碳源前驱体并在转速为100～1000rpm的条件下搅拌1～10h，配制成所述铪硅陶瓷前驱体。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述碳/碳基体为密度为0.4～1.2g/cm³的碳纤维增强碳基复合材料。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)包括如下子步骤：

(a)将步骤(1)提供的所述碳/碳基体置于步骤(2)配制的所述铪硅陶瓷前驱体中浸渍，得到铪硅陶瓷前驱体浸渍的碳/碳基体；

(b)将所述铪硅陶瓷前驱体浸渍的碳/碳基体置于反应炉体内，密封，抽真空，通入惰性气体，然后在100～400℃交联固化1～360min，再在1450～1750℃恒温裂解1～360min；

(c)在步骤(b)的裂解反应结束后，程序控制降温，降温速率为50～100℃/min，冷却至室温后，停止通入惰性气体，并恢复至大气压；

(d)重复步骤(a)至(c)至少一次。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：

制得的所述C/HfC超高温陶瓷基复合材料的密度为3.5～4.5g/cm³。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：

在步骤(a)中，所述浸渍为真空浸渍，和/或所述浸渍的时间为10～120min；

在步骤(b)中，抽真空后，反应炉体内的绝对压力为0.1～10Pa；

在步骤(b)中，通入的惰性气体为氩气，和/或通入的惰性气体的流量为1～1000sccm；和/或

在步骤(b)中，以1～100℃/min的升温速率升温至1450～1750℃。

8.由权利要求1至7中任一项所述的制备方法制得的C/HfC超高温陶瓷基复合材料。

9.根据权利要求8所述的C/HfC超高温陶瓷基复合材料，其特征在于：

所述C/HfC超高温陶瓷基复合材料的拉伸强度大于200MPa。