[发明专利]一种耐酸性负载纳米氧化铝生物炭的制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种耐酸性负载纳米γ‑Al₂O₃生物炭的制备方法与应用。制备过程包括以下步骤：(1)制粒：将洗净、干燥的笋壳粉碎，过筛备用；(2)烘焙：取适量经(1)步骤处理后的笋壳在惰性气氛中进行烘焙，制得烘焙炭；(3)载铝：取适量烘焙炭置于水热釜内胆中，依次加入铝试剂、钾试剂以及乙醇溶液，通过溶剂热法载铝。(4)炭化：取适量的载铝烘焙炭，炭化，使用酸性溶液和去离子水对其进行反复清洗直至中性，制得耐酸性负载纳米γ‑Al₂O₃生物炭。本发明制备的耐酸性负载纳米γ‑Al₂O₃生物炭具有优良的耐酸性能，并且通过氢键作用对Re(VII)具有良好的吸附性能。

技术领域

本发明属于炭材料领域，具体涉及一种耐酸性负载纳米γ-Al₂O₃生物炭的制备方法及其应用，具体涉及一种对Re(VII)酸性废水具有优良性能和重复利用性的耐酸性负载纳米γ-Al₂O₃生物炭的制备方法及其应用。

背景技术

铼是一种高熔点的稀有金属，其优良的物化性质使其广泛应用于催化剂和超级合金中。我国对铼的需求量逐年增加，但我国铼的储量较低，且目前没有可供开采的天然铼矿。由于铼具有较高的应用价值和稀缺性，故铼的价格相当昂贵。因此，开展从废渣和二次原料中高效回收铼具有重要意义。铼的二次资源回收主要以湿法工艺为主，一般用无机强酸，例如盐酸溶解含铼固废，形成含Re(VII)的酸性浸出液。

目前，工业中从强酸性溶液中回收铼需要先使用大量碱性试剂将浸出液调节至pH中性，然后使用离子交换法、溶剂萃取法等进行铼的分离，但调节过程会产生大量难以处理的含铼无机盐沉淀及高盐废水，造成含铼资源损失和二次污染，且试剂消耗量大、成本高、选择性差。因此寻找一种经济简便、选择性高、能从强酸性溶液中直接回收铼的方法是十分必要的。

生物炭是一种富含炭的生物质热解产物，其原料来源广泛，作为吸附剂已被应用于重金属的吸附分离。农林工业产生的生物质常被作为废物丢弃、焚烧，这不仅对环境造成了污染而且浪费了大量资源，利用生物质作为可持续的原料用以制备生物炭，但原状生物炭对废液中的Re(VII)选择性差。对生物炭进行负载金属氧化物改性以增加对溶液中Re(VII)的吸附选择性是可行方法之一，但一般无法在酸性溶液中使用，在强酸性溶液中易失去吸附性能。因此开发一种用于选择性分离强酸溶液中铼的生物炭材料是十分必要的。

发明内容

本发明旨在针对现有技术的不足，提供一种耐酸性负载纳米γ-Al₂O₃生物炭的制备方法，及其用于选择性吸附分离酸性溶液中铼的应用。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种耐酸性负载纳米γ-Al₂O₃生物炭的制备方法，包括如下步骤：

1)制粒：将洗净，干燥后的笋壳粉碎，过筛，制得笋壳颗粒，备用；

2)烘焙：取适量经步骤1)处理后的笋壳在管式炉中进行烘焙，并通入惰性气体，一段时间后得到烘焙炭；

3)载铝：取适量经步骤2)处理后的烘焙炭进行研磨，并与一定量的铝盐和钾盐均匀分散于一定体积、浓度的乙醇溶液，将上述混合物置于密闭压力容器中保温一段时间；

4)炭化：将步骤3)中保温后的密闭压力容器冷却至室温，将得到的载铝烘焙炭干燥后，在惰性气体保护下进行炭化；

5)干燥：将步骤4)得到的产物洗涤至中性，干燥后得到耐酸性负载纳米γ-Al₂O₃生物炭。

所述步骤1)中笋壳粉碎后过20-100目筛，干燥温度为60-100℃。