[发明专利]一种异硫代色烯类衍生物及其制备方法在审
申请号: | 202111303536.7 | 申请日: | 2021-11-05 |
公开(公告)号: | CN113929658A | 公开(公告)日: | 2022-01-14 |
发明(设计)人: | 郭臻;郭彦敏;李彦荣;白晋 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | C07D335/06 | 分类号: | C07D335/06 |
代理公司: | 太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14115 | 代理人: | 程园园 |
地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 异硫代色烯类 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种异硫代色烯类衍生物,其特征在于,所述衍生物的结构通式为:
其中,R1、R2、R3、R4、R5各自独立的选自氢、烷基、烷氧基、三氟甲基、卤素或叔丁基,且R1、R2、R3、R4、R5不同时为氢。
2.根据权利要求1所述的一种异硫代色烯类衍生物,其特征在于,所述R1选自氢、烷基、烷氧基、三氟甲基、卤素或叔丁基;所述R2选自氢、烷基或卤素;所述R3选自氢、烷基或卤素;所述R4选自氢、烷基、烷氧基、三氟甲基、卤素或叔丁基;所述R5选自氢、烷基或卤素。
3.根据权利要求2所述的一种异硫代色烯类衍生物,其特征在于,所述R1选自氢、甲基、甲氧基、三氟甲基、氟、氯、溴或叔丁基;所述R2选自氢、甲基、三氟甲基、氟、氯或溴;所述R3选自氢、甲基、氟、氯或溴;所述R4选自氢、甲基、乙基、甲氧基、三氟甲基、氟、氯、溴或叔丁基;所述R5选自氢、甲基、氟、氯、溴、甲氧基或叔丁基。
4.一种权利要求1至3任一项所述的异硫代色烯类衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将化合物A溶解于乙酸乙酯中,并向其中加入三乙胺,随后向其缓慢滴加化合物B与乙酸乙酯的混合溶液,搅拌,将反应后的溶液通过HCl溶液、饱和碳酸氢钠溶液和饱和食盐水进行萃取,得到上层清液,减压蒸馏得到化合物C;
步骤2,将化合物C和劳森试剂加入甲苯中,在氮气保护下,油浴加热反应,柱色谱分离提纯即得到化合物D;
步骤3,将化合物D与化合物E加入到无水乙醇中,加入催化剂,在氧含量为5%的条件下进行反应,用柱色谱分离提纯得到化合物F,即异硫代色烯类衍生物;
所述化合物A的结构式为:
所述化合物B的结构式为:
所述化合物C的结构式为:
所述化合物D的结构式为:
所述化合物E的结构式为:
5.根据权利要求4所述的一种异硫代色烯类衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤1中化合物A、化合物B与三乙胺的摩尔比为1:1.2:1.4。
6.根据权利要求4所述的一种异硫代色烯类衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤1中搅拌的时间为8~10h。
7.根据权利要求4所述的一种异硫代色烯类衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤2中化合物C与劳森试剂的摩尔比为1:0.6。
8.根据权利要求4所述的一种异硫代色烯类衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤2中加热反应的温度为135℃,时间为2h;所述柱色谱分离展开剂石油醚与乙酸乙酯的体积比为4:1。
9.根据权利要求4所述的一种异硫代色烯类衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤3中化合物D与化合物E摩尔比为1:2。
10.根据权利要求4所述的一种异硫代色烯类衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤3中催化剂为g-C3N4;所述反应的时间为15~20h;所述柱色谱分离展开剂石油醚与乙酸乙酯的体积比为30:1。
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