[发明专利]一种尿样中Np-237含量的测定方法

说明书

本发明属于放射性核素分析技术领域，涉及一种尿样中Np‑237含量的测定方法。所述的测定方法包括如下步骤：(1)样品预处理；(2)共沉淀预浓集；(3)调节价态；(4)分离纯化；(5)制备测量源；(6)测量。利用本发明的尿样中Np‑237含量的测定方法，能够更简便、快捷、准确的测定尿样中Np‑237含量。

技术领域

本发明属于放射性核素分析技术领域，涉及一种尿样中Np-237含量的测定方法。

背景技术

²³⁷Np是中子与铀作用而产生的超铀锕系核素，是α核素，属于高毒组。在核试验以及以天然铀作燃料生产²³⁹Pu、浓缩铀反应堆、后处理等核设施运行过程中，均会释放²³⁷Np。对于从事²³⁷Np相关操作的工作人员，均有可能吸入²³⁷Np。²³⁷Np进入人体后主要沉积在肺部，其次是肝、肾和其余软组织处，造成内照射危害。根据ICRP第78号出版物《工作人员内照射个人监测》，GBZ129-2016《职业性内照射个人监测规范》等相关标准指出，个人内照射监测方法主要分为体外直接测量、排泄物分析法和空气采样分析法。通过采用排泄物内照射尿样中²³⁷Np的放射化学分析测量方法是从事²³⁷Np操作工作人员内照射监测与评价的基本方法。

目前，国内只有余耀先(余耀先，方军，廖湘珍.尿中镎-237的测定.原子能科学技术[J]，1977(02)：203–207.)和卢玉棋(卢玉棋.尿中镎～237含量的测定.广东职业病防治[J]，1979(02)：18-19.)报告过尿中²³⁷Np含量的放射化学分析测量。其中余耀先对尿中²³⁷Np含量测量的关键步骤为：①加入磷酸铋沉淀载带镎；②使用三月桂胺-聚三氯乙烯色层柱分离纯化镎；③通过硝酸-草酸体系电沉积制备镎测量源。卢玉棋通过氟化锆共沉淀浓集尿中的镎，萃取色层法进行分离纯化，最后以氟化镧和荧光粉捕获镎制备测量源。这两种方法的主要缺点有：①共沉淀预浓集Np的过程中引入了新的杂质铋和锆；②在实验过程中全程化学回收率的计算是采用经验回收率，导致结果误差大，数据存在偶然性；③采用氟化镧和荧光粉沉淀制源，自吸收严重、分辨率低。

发明内容

本发明的目的是提供一种尿样中Np-237含量的测定方法，以能够更简便、快捷、准确的测定尿样中Np-237含量。

为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种尿样中Np-237含量的测定方法，所述的测定方法包括如下步骤：

(1)样品预处理：取尿样加入²³⁶Pu示踪剂，再加入硝酸和过氧化氢后加热至微沸消解尿样；

(2)共沉淀预浓集：尿样冷却后加入磷酸调节pH，搅拌至充分沉淀，静置后离心，再用硝酸和过氧化氢溶解沉淀，加热至近干呈白色残渣；

(3)调节价态：用硝酸溶解白色残渣，加入盐酸羟胺、Fe²⁺和亚硝酸钠调节Np的价态为Np(Ⅳ)；

(4)分离纯化：将三烷基甲基氯化铵色层粉装入色谱柱中，用硝酸冲洗色谱柱后上样步骤(3)得到的溶液，在先后用硝酸溶液和盐酸溶液冲洗色谱柱除去U和Th后用盐酸-氢氟酸混合溶液解吸Np，得到Np洗脱液；

(5)制备测量源：将步骤(4)得到的Np洗脱液使用电沉积的方法制备Np测量源；

(6)测量：将步骤(5)制备得到的Np测量源放入α谱议中进行测量。

在一种优选的实施方案中，本发明提供一种尿样中Np-237含量的测定方法，其中步骤(1)中，所述的硝酸和过氧化氢的浓度分别为12-16mol/L和20-30wt％，所述的微沸消解尿样的时间为0.5-2h。