[发明专利]一种高性能悬浮磁珠的制备方法及应用

权利要求书

1.一种高性能悬浮磁珠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1用于Fe₃O₄磁性颗粒的制备及筛选的步骤：铁盐在碱性环境中，采用超声辅助水相共沉淀方法合成Fe₃O₄，以柠檬酸根修饰Fe₃O₄磁性颗粒表面，使颗粒呈分散状态，减少团聚，得到超顺磁性Fe₃O₄纳米颗粒；

S2用于Fe₃O₄磁性颗粒的表面包被修饰的步骤：取纳米Fe₃O₄分散液，均质化，加入硅酸盐溶液，使二氧化硅包被修饰到纳米Fe₃O₄表面，获得的磁粒用去离子水洗至上清液呈无色澄清且pH为中性，制备得到Fe₃O₄/Si-OH纳米磁粒分散液。

2.如权利要求1所述的高性能悬浮磁珠的制备方法，其特征在于，所述S1用于Fe₃O₄磁性颗粒的制备及筛选的步骤，包括如下步骤：

S11分别配置0.1-1mol的Fe3+水溶液与Fe2+水溶液，按照Fe3+与Fe2+物质的量的比为3：4混合置于三口瓶中；

S12将上述混合液搅拌均匀后，通入氮气除氧30min，向混合液中加入氨水调整pH值为10-12，同时开启超声并剧烈搅拌0.5小时，加入0.1-2mol柠檬酸钠溶液至体系内，继续超声搅拌0.5小时，停止超声用水浴锅加热至90℃反应2.5小时，期间继续机械搅拌并通入氮气；

S13反应结束，冷却至室温后，反应产物磁分离，用去离子水反复洗涤至中性，然后超声分散，得到具有良好亲水分散性的超顺磁性Fe₃O₄磁性颗粒。

3.如权利要求2所述的高性能悬浮磁珠的制备方法，其特征在于，所述步骤S12中，通过梯度设置转速和溶液中柠檬酸根的浓度，合成多组Fe₃O₄磁性颗粒。

4.如权利要求3所述的高性能悬浮磁珠的制备方法，其特征在于，进行Fe₃O₄磁性颗粒合成时，搅拌速度分别设置为600r/min、800r/min、1000r/min共三个梯度的转速。

5.如权利要求4所述的高性能悬浮磁珠的制备方法，其特征在于，在三个转速条件下，溶液中柠檬酸根的浓度设置为0.02mol、0.04mol、0.06mol、0.08mol、0.1mol共五种，共合成了15个组合的Fe₃O₄磁性颗粒，调整其固含量为100mg/ml，然后对这15个组合的Fe₃O₄磁性颗粒，进行筛选。

6.如权利要求5所述的高性能悬浮磁珠的制备方法，其特征在于，所述步骤S13中，对于步骤S12中合成的多组Fe₃O₄磁性颗粒根据磁响应时间、粒径大小、悬浮性三个方面进行筛选：

S131磁响应时间：分别吸取混合均匀的1.5ml Fe₃O₄磁性颗粒置于1.5ml离心管，放置于磁力架上进行吸附，记录完全磁分离时间；

S132粒径大小：用粒度仪测试，平均粒径为600nm左右；

S133悬浮性：分别吸取2ml Fe₃O₄磁性颗粒置于2ml离心管，混合2min，自然沉降，记录液面沉到离心管1ml处时间。

S134最后筛选出搅拌速度为800r/min、柠檬酸根的浓度为0.06mol时合成的Fe₃O₄磁性颗粒，然后再进行表面的包被修饰。