[发明专利]一种含钯金属有机框架化合物修饰泡沫镍的复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种含钯金属有机框架化合物修饰泡沫镍的复合材料，包括泡沫镍和附着在所述泡沫镍孔洞和表面的含钯金属有机框架化合物层；所述含钯金属有机框架化合物包括金属有机框架化合物和球状钯；所述金属有机框架化合物由球状镍和对苯二甲酸配位自组装形成；所述球状钯内嵌入所述金属有机框架化合物内部和分布于所述金属有机框架化合物表面；

所述含钯金属有机框架化合物修饰泡沫镍的复合材料的制备方法，包括以下步骤：

以泡沫镍为负极进行镍电化学沉积，得到镍预沉积泡沫镍；

将所述镍预沉积泡沫镍置于水热反应原料液中进行水热反应，得到金属有机框架化合物修饰泡沫镍；所述水热反应原料液包括氯化镍、对苯二甲酸和混合溶剂，所述混合溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、乙醇和水；

将所述金属有机框架化合物修饰泡沫镍置于含钯溶液中进行吸附处理，将所得的吸附电极进行电化学还原，得到所述含钯金属有机框架化合物修饰泡沫镍的复合材料；所述含钯溶液中的溶质包括氯化钯和氯化钠。

2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述金属有机框架化合物为片状；

所述球状钯的粒径为5～10nm；

所述复合材料中球状钯的负载量为7～139mg/g。

3.权利要求1或2所述含钯金属有机框架化合物修饰泡沫镍的复合材料的制备方法，包括以下步骤：

以泡沫镍为负极进行镍电化学沉积，得到镍预沉积泡沫镍；

将所述镍预沉积泡沫镍置于水热反应原料液中进行水热反应，得到金属有机框架化合物修饰泡沫镍；所述水热反应原料液包括氯化镍、对苯二甲酸和混合溶剂，所述混合溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、乙醇和水；

将所述金属有机框架化合物修饰泡沫镍置于含钯溶液中进行吸附处理，将所得的吸附电极进行电化学还原，得到所述含钯金属有机框架化合物修饰泡沫镍的复合材料；所述含钯溶液中的溶质包括氯化钯和氯化钠。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述镍电化学沉积的条件包括：电解液包括氯化镍和氯化铵；所述电解液中氯化镍的浓度为0.1～0.5mol/L，氯化铵的浓度为2～2.5mol/L；所述镍电化学沉积中的电流为0.4～4A，时间为100～500s。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应原料液中氯化镍和对苯二甲酸的质量比为(0.11～0.22)：(0.08～0.16)；所述氯化镍的质量和混合溶剂的体积的比为(0.11～0.22)g：(25～50)mL。

6.根据权利要求3或5所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为125～180℃，时间为12～24h。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述含钯溶液中氯化钯的浓度为0.5～10mmol/L，氯化钠的浓度为30～300mmol/L。

8.根据权利要求3或7所述的制备方法，其特征在于，所述吸附处理的温度为25～30℃。

9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述电化学还原的条件包括：电解液为氯化钠溶液；阴极电流密度为2～2.5mA·cm^-2，时间为30～50min。

10.权利要求1或2所述含钯金属有机框架化合物修饰泡沫镍的复合材料作为电催化加氢还原中的工作电极在三氯乙酸电化学还原降解中的应用。