[发明专利]一种富边缘活性位点的二硫化三镍析氧催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种富边缘活性位点的二硫化三镍析氧催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将镍盐和NH₄NO₃溶解在蒸馏水中，然后在搅拌状态下滴加氨水至形成均一溶液；

(2)将泡沫镍进行预处理，然后将预处理后的泡沫镍浸没于步骤(1)制备的均一溶液中，进行密闭反应，得到泡沫镍负载氢氧化镍前驱体；

(3)洗涤并干燥步骤(2)制备的泡沫镍负载氢氧化镍前驱体，然后进行煅烧，得到NiO/NF，即泡沫镍负载氧化镍；

(4)将Na₂S·9H₂O溶于水中，加入步骤(3)制备的NiO/NF，加热进行反应，将反应后的产物进行洗涤、干燥，得到Ni₃S₂/NF，即富边缘活性位点的二硫化三镍析氧催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述镍盐与NH₄NO₃的摩尔比为2∶1；所述镍盐选自NiSO₄·6H₂O、Ni(NO₃)₂、Ni(CH₃COO)₂或NiCl₂；

优选的，氨水的滴加速度为1滴/s；均一溶液中所含氨水的浓度为10wt％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述预处理为：将泡沫镍依次用稀盐酸、丙酮和去离子水分别洗涤15min；所述稀盐酸的浓度为6M。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述密闭反应的温度为90℃，时间为12h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，依次使用去离子水和和无水乙醇进行洗涤；所述干燥的温度为60℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述煅烧为：在空气气氛中以5℃min^-1的升温速率在350℃下煅烧2h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述Na₂S·9H₂O与镍盐的摩尔比大于1：1；Na₂S·9H₂O溶于水后，浓度为1～10mM。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述反应的温度为160℃，时间为8h；所述干燥的温度为60℃，时间为6～24h。

9.权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的富边缘活性位点的二硫化三镍析氧催化剂。

10.权利要求9所述的富边缘活性位点的二硫化三镍析氧催化剂在催化析氧反应中的应用。