[发明专利]一种沙柳纤维素纳米纤维、气凝胶球及制备与应用

权利要求书

1.一种气凝胶球作为重金属离子吸附剂在吸附废水所含重金属离子中的应用，其特征在于，所述气凝胶球是由沙柳微晶纤维素和沙柳纤维素纳米纤维复合而成的多孔网状球体，且所述沙柳纤维素纳米纤维均匀分散在所述气凝胶球内部孔隙中；

其中，沙柳纤维素纳米纤维为纳米棒状结构，其是采用包括如下步骤的制备方法制得的：

(1)将沙柳微晶纤维素、TEMPO、溴化钠及蒸馏水混合均匀，再于温度为0-80℃的条件下加入次氯酸钠溶液，并采用氢氧化钠溶液调节所得溶液的pH值至10.0-10.5，反应至pH值不再发生变化后采用无水甲醇终止反应；

其中，所述沙柳微晶纤维素、TEMPO及溴化钠的质量比为1:0.016-0.080:0.100-0.900，所述沙柳微晶纤维素的质量与次氯酸钠溶液的体积比为1:5-25，单位分别为g和mL；

(2)将步骤(1)所得氧化后的沙柳微晶纤维素溶液的pH值调节至10-10.5后，再于冰水浴、1200W下超声15-150min，以在碱性条件下使纤维素在溶液中充分润胀，得到沙柳纤维素纳米纤维的溶液；

其中，所述超声的过程间歇进行，即超声2-4s，停歇2-4s；

(3)利用盐酸将所述沙柳纤维素纳米纤维的溶液调节为酸性后抽滤，再用蒸馏水将抽滤所得固体产物洗涤至中性，最后对固体产物进行冻干即得到所述沙柳纤维素纳米纤维；

其中，所述气凝胶球是采用包括如下步骤的制备方法制得的：

1)将沙柳微晶纤维素、氢氧化钠溶于蒸馏水中至所得纤维素溶液呈均一状态；加入硫脲并使其完全溶解后将所得液体进行冷藏，得到沙柳微晶纤维素溶液；

所述沙柳微晶纤维素、氢氧化钠及硫脲的质量比为1:1.5-2:2.5-3；

2)将所述沙柳微晶纤维素溶液与沙柳纤维素纳米纤维水溶液混匀，然后将所得混合溶液或者所述沙柳微晶纤维素溶液逐滴加入到由冰乙酸、四氯化碳及乙酸乙酯组成的凝固浴中，保持一段时间后将凝胶球捞出，再用丙酮浸泡后进行冷冻干燥，得到所述气凝胶球；

所述冰乙酸、四氯化碳及乙酸乙酯的体积比为1:1:1；

以制备所述气凝胶球使用的沙柳微晶纤维素溶液和沙柳纤维素纳米纤维水溶液的总重量为100％计，所述沙柳微晶纤维素溶液和所述沙柳纤维素纳米纤维水溶液的用量分别为75-90％和10-25％；其中，沙柳微晶纤维素溶液的浓度为4wt％，沙柳纤维素纳米纤维水溶液的浓度为0.05mg/mL。

2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述重金属离子包括Zn(II)、Mn(II)、Cu(II)中的一种或任意几种的组合。

3.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，步骤(2)中，所述超声是采用SM-1800D超声波细胞粉碎机实现的，SM-1800D超声波细胞粉碎机所用的变幅杆直径为20mm。

4.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，步骤(3)中，所述冻干的温度为-50℃至-55℃。

5.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，所述纳米棒状结构的平均直径为23.39nm。

6.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，步骤1)中，所述冷藏的温度为-10℃至-12.5℃。

7.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，步骤2)中，所述冷冻干燥的温度为-50℃至-55℃。

8.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，所述气凝胶球的BET比表面积为50-200m²/g，总孔孔容为0.1-1.0cm³/g，平均孔径为10-30nm。