[发明专利]一种环氧化SIS的生产方法有效
申请号: | 202111307260.X | 申请日: | 2021-11-05 |
公开(公告)号: | CN113831430B | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
发明(设计)人: | 卜立敏;彭占录;刘永锋;华慧芳;马新城 | 申请(专利权)人: | 江苏斯尔邦石化有限公司 |
主分类号: | C08F8/08 | 分类号: | C08F8/08;C08F297/04 |
代理公司: | 连云港润知专利代理事务所 32255 | 代理人: | 刘喜莲 |
地址: | 222000 江苏省连*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 sis 生产 方法 | ||
本发明提属于SIS含双键的热塑性弹性体环氧化技术领域,具体涉及一种环氧化SIS含双键的热塑性弹性体的生产方法。该方法主要采用弱极性或非极性有机溶剂作为反应溶剂,一定温度下,将SIS原料与环氧化试剂反应,将所的产物用碱液中和,水洗提纯。本发明方法通过选择合适的溶剂、分散体系、环氧化试等,在规定温度和反应时间下,通过调整反应条件,可以制备出环氧基团含量可控的环氧SIS。本发明方法实现了SIS环氧化,且环氧化程度可控,环氧化程度可以达到90%以上,且开环率小,解决了现有技术无法对SIS环氧化的问题。
技术领域
本发明属于聚合物环氧化技术领域,改善环氧化产物的溶解性能,具体涉及一种环氧化SIS的生产方法。
背景技术
SIS即聚苯乙烯-聚异戊二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚,是一种很重要的热塑性弹性体。它在室温下具有硫化橡胶的性质,在高温下又呈现可塑性。因而很受人们关注,主要用于热熔胶和压敏胶的原料。但是SIS极性小,耐油性和耐溶剂性较差,使得其应用受到了很大的限制;同时其阴离子聚合工艺又不可能在聚合中引入极性基团,在这种情况下,化学改性引入极性基团便成为一种可行的办法。
聚合物中双键很容易在适当氧化剂的作用下被氧化成环氧基,这不但可以实现聚合物的极化性,还可以在聚合物中引入反应活性比双键更高的环氧基,赋予聚合物新的反应性能,把含双建聚合物转化为一种功能材料,因此含双键聚合物的环氧化改性具有重要的应用价值。
含双键聚合物的环氧化方法研究已有较长时间,但到目前为止还停留在实验室研究阶段,没有开始大规模商业化生产。限制工业化生产的主要原因是在环氧化反应中伴随有严重的交联副反应,影响了环氧化产物溶解性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的问题,提出了一种环氧化SIS的生产方法,该方法采用弱极性或非极性有机溶剂作为反应溶剂对SIS进行环氧化,在合适的溶剂、分散体系、温度条件下与环氧化试剂反应,通过适宜的反应条件,制备环氧基团含量可控的改性SIS产品。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来产现的。本发明是环氧化SIS生产方法,其具体步骤为:
1)将SIS溶解于弱极性或非极性有机溶剂中溶胀,搅拌,得到溶液;
2)在分散体系中,将SIS溶液与环氧化试剂反应;
所述SIS原料不饱和度小于8%,优选1%-3%,其重均分子量为10万至20万,优选13万-18万;
所述环氧化试剂为水溶性试剂或非水溶性试剂,所述水溶性试剂包括过氧酸、过氧化叔丁醇或双氧水/有机酸体系(双氧水与有机酸摩尔比1:1),所述酸为有机酸为甲酸、乙酸等;所述非水溶性试剂包括间氯过氧苯甲酸;
所述分散体系为能较好混合环氧化试剂和SIS原料的体系,分为均相体系或非均相体系,其中非均相体系乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇单月桂酸酯等非离子型和离子型的表面活性剂。当环氧化试剂为水溶性试剂时,分散体系为非均相体系,当环氧化试剂为非水溶性试剂时,分散体系为均相体系。两体系的溶剂均为弱极性或非极性有机溶剂,为氯仿或二氯甲烷或其混合物,优选氯仿/二氯甲烷混合物;
SIS原料中双键与环氧化试剂的摩尔比为1:0.5-1:2.5;
所述反应时间为15-160分钟;优选50-140分钟;更优选80-120分钟;
所述反应温度为5-60℃;优选15-35℃;
3)将所得产物用碱液中和,水洗提纯。
在本发明中,如果分散体系为均相体系,本步骤为:使用溶剂将SIS原料溶解,之后加入环氧化试剂,进行反应。如果分散体系为非均相体系,本步骤为:使用溶剂将SIS原料溶解,之后加入乳化剂和水,再加入环氧化试剂,进行反应。
本发明中,发明人发现:
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