[发明专利]一种苄基甲苯/双苄基甲苯的制备方法

说明书

本发明公开了一种苄基甲苯/双苄基甲苯的制备方法，涉及化工生产技术领域，该制备方法包括以下步骤：步骤S1备料：苄基甲苯/双苄基甲苯的副产品、催化剂、甲苯、硫酸和水；步骤S2酸碱中和；步骤S3甲苯脱水:将中性的料液和和甲苯先后加入四口瓶中，进行搅拌，利用甲苯回流脱水；步骤S4催化反应：向脱水后的料液加入催化剂，并搅拌；步骤S5分离催化剂：过滤分离催化剂，获得反应料液，取反应后的料液放入四口烧瓶，减压蒸馏。本发明对工业化生产苄基甲苯/双苄基甲苯所产生的副产品进行再利用，进一步提高副产品的经济价值，降低产品的生产成本，保护环境，提高资源利用率。

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，具体是一种苄基甲苯/双苄基甲苯的制备方法。

背景技术

苄基甲苯（MBT）/双苄基甲苯（DBT）具有优良的电器性能和稳定的化学性能，绝缘液应用于电力电容器等电力行业。具有加热均匀，热稳定性好，传热效果好，抗氧化性和低凝点等特点，输送和操作方便，控温准确等优点。作为有机热载体广泛应用于石油化工、航天航空、光伏多晶硅、聚酯树脂、化纤工业等领域，因而用途越来越广泛，其用量随之增大。

苄基甲苯（MBT）/双苄基甲苯（DBT）均为精细化工产品，生产工艺过程较长，并产生较多副产品---多苄基甲苯。为了减少多苄基甲苯生成，多位科技工作者采用不同的催化剂Fe₂O₃、FeCl₃及离子液进行甲苯与氯化苄的烷基化反应，无论选择何种催化剂，均有约8%的多苄基甲苯生成。目前我国已成为苄基甲苯（MBT）/双苄基甲苯（DBT）生产大国，它的副产品产量很大且逐年增加。开发其副产品的资源化利用，即有利于环境保护。

发明内容

本发明的目的在于提供一种苄基甲苯/双苄基甲苯的制备方法，以解决背景技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种苄基甲苯/双苄基甲苯的制备方法，包括以下步骤：步骤S1备料：苄基甲苯/双苄基甲苯的副产品、催化剂、甲苯、硫酸和水；步骤S2步骤S2酸碱中和并分离中和水：将工业化制备苄基甲苯/双苄基甲苯的副产品加入烧杯中并测试PH值，再加入硫酸和水直至料液的PH值为中性；步骤S3甲苯脱水:将中性的料液和和甲苯先后加入四口瓶中，常压下加热至120℃，并进行搅拌；利用甲苯回流脱水；步骤S4催化反应：向脱水后的料液加入催化剂，并搅拌，反应时间4小时后，停止搅拌，降温至40℃；步骤S5分离催化剂：过滤分离催化剂，获得反应料液，取反应后的料液放入四口烧瓶，减压蒸馏；即可获得苄基甲苯、双苄基甲苯、甲苯和副产品。

在上述技术方案的基础上，本发明还提供以下可选技术方案：

在一种可选方案中：在所述步骤S1中的原料的按照重量份计包括：苄基甲苯/双苄基甲苯的副产品600份、催化剂102份或者127份、甲苯1400或2000份、水80份、硫酸20份。

在一种可选方案中：所述催化剂为煅烧高岭土100份和三氯化铝2份的组合或者颗粒红土125份和三氯化铝2份的组合。

在一种可选方案中：在所述步骤S2中酸碱中和是在温度为60-80℃条件下进行，并搅拌20分钟且静置20分钟。

在一种可选方案中：所述步骤S3中的搅拌所采用的搅拌转速为200-400r/min；。

在一种可选方案中：所述步骤S4中反应条件是反应温度保持110-130℃，反应压力为常压。

在一种可选方案中：所述步骤S3中通过立式冷凝器内底部三分之一处由甲苯回流，甲苯回流带出的水在平衡分液漏斗内；当温度升至140℃左右时，平衡分液漏斗内的甲苯清澈透明，水基本脱净，停止搅拌，脱水结束。

相较于现有技术，本发明的有益效果如下：