[发明专利]一种芳香族偶氮化合物的合成方法

权利要求书

1.一种芳香族偶氮化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

将芳香胺和催化剂混合，置于封管反应器中，在95～110℃反应22～25h，反应结束后冷却至室温，将产物进行萃取、减压蒸发、硅胶柱层析分离，得到芳香族偶氮化合物；

所述芳香胺和催化剂的摩尔比为1:0.05～0.06；

所述芳香胺的结构式为：

其中，R为氢、三氟甲基、三氯甲基、三溴甲基、三碘甲基或烷氧基；

所述芳香族偶氮化合物的结构式为：

其中，R独立的为氢、三氟甲基、三氯甲基、三溴甲基、三碘甲基或烷氧基；

所述催化剂为二茂铁炔基亚铜，其制备方法包括以下步骤：

将碘化亚铜溶于质量浓度为22～25％的氨水中，得到A溶液；将二茂铁乙炔溶于无水乙醇中，得到B溶液；将B溶液逐滴滴入A溶液中，搅拌20～40min，将产物抽滤后依次用水和无水乙醇分别洗涤3～5次，干燥，得到二茂铁炔基亚铜；

其中，所述碘化亚铜和氨水的质量体积比为28～32mg:1mL；所述二茂铁乙炔和无水乙醇的质量体积比为8～11mg:1mL；所述A溶液和B溶液的体积比为7～8:5～6。

2.根据权利要求1所述的一种芳香族偶氮化合物的合成方法，其特征在于，所述萃取的萃取剂为二氯甲烷。

3.根据权利要求1或2所述的一种芳香族偶氮化合物的合成方法，其特征在于，所述硅胶柱层析分离的洗脱液为二氯甲烷和石油醚按体积比为1～2：4～6的混合。

4.根据权利要求1所述的一种芳香族偶氮化合物的合成方法，其特征在于，所述芳香胺为苯胺、4-甲氧基苯胺和3-三氟甲基苯胺中的一种或几种。