[发明专利]一种处理甲基肼生产过程中多余废盐的方法在审
申请号: | 202111311733.3 | 申请日: | 2021-11-08 |
公开(公告)号: | CN113955727A | 公开(公告)日: | 2022-01-21 |
发明(设计)人: | 吴雪峰;石玉晶;周建;陆立新;沈建祥 | 申请(专利权)人: | 东力(南通)化工有限公司 |
主分类号: | C01B21/16 | 分类号: | C01B21/16 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
地址: | 226400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 处理 甲基 生产过程 多余 方法 | ||
1.一种处理甲基肼生产过程中多余废盐的方法,其特征在于,该方法具体包括如下步骤:
(1)将甲基肼生产过程中粗品蒸馏岗位产生的熔融盐经定量釜定量后,转移至甲基化岗位,多余废盐收集至储盐釜,保温储存;
(2)当储盐釜内储存的废盐质量大于溶解釜投料量后,将储盐釜内废盐定量转移至溶解釜;
(3)控制溶解釜温度为90-100℃,加入一定量的水,搅拌使其完全溶解;
(4)将溶液转移至结晶釜;
(5)控制反应温度为50-60℃,流加甲醇,缓慢析出一盐酸肼晶体;
(6)降温、养晶、离心、用甲醇洗涤后烘干,制得高品质一盐酸肼晶体;
(7)将步骤(6)离心和洗涤后得到的甲醇分别套用至步骤(1)中的甲基化岗位。
2.根据权利要求1所述的一种处理甲基肼生产过程中多余废盐的方法,其特征在于:所述步骤(1)中定量釜的最终控制量为套用至甲基化岗位的熔融盐投料量,储盐釜保温温度为90-130℃。
3.根据权利要求1所述的一种处理甲基肼生产过程中多余废盐的方法,其特征在于:所述步骤(3)中加入的水与废盐的质量比为0.2-0.3:1。
4.根据权利要求1所述的一种处理甲基肼生产过程中多余废盐的方法,其特征在于:所述步骤(5)中流加甲醇时,甲醇的纯度为90.0-99.9%,流加的甲醇与一盐酸肼粗盐的质量比为1.5-2:1,流加时间为10-30分钟。
5.根据权利要求1所述的一种处理甲基肼生产过程中多余废盐的方法,其特征在于:所述步骤(6)中降温时,将结晶釜内体系温度降至低于室温5-10℃,并养晶 10-30分钟。
6.根据权利要求1所述的一种处理甲基肼生产过程中多余废盐的方法,其特征在于:所述步骤(6)中用甲醇洗涤时,采用甲醇的纯度大于等于99.0%,洗涤的甲醇与一盐酸肼粗盐的质量比为0.5-2:1。
7.根据权利要求1所述的一种处理甲基肼生产过程中多余废盐的方法,其特征在于:所述步骤(6)中烘干时采用真空干燥箱,干燥箱双锥的真空度大于等于0.09MPa,干燥箱温度为30-80℃,干燥时间大于等于30分钟。
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