[发明专利]一种热轧带钢氧化铁皮EBSD分析的制样方法

说明书

一种热轧带钢氧化铁皮EBSD分析的制样方法，属于轧钢技术领域，本发明提供的热轧带钢氧化铁皮EBSD分析的制样方法，利用锡液低熔点的物理特性来对氧化铁皮试样进行热镶封装，之后进行进一步的机械抛光及震动抛光加工，最后使用SEM及附带的EBSD组件进行检测。通过这种方法对氧化铁皮试样的高质量检测提供技术基础。相较于传统的制样方式，本发明通过熔融态金属锡液浇筑的方式，在保护了氧化皮在打磨过程中不被破坏的同时，解决了氧化皮镶嵌试样导电性差的难题；相较聚焦离子束加工的方式成本更低，且可以实现试样的批量的加工。试样处理无需高端的设备，具有更高的普适性。

技术领域

本发明属于轧钢技术领域，具体涉及一种热轧带钢氧化铁皮EBSD分析制样检测方法。

背景技术

电子背散射衍射(EBSD)技术是材料科学研究的重要表征手段之一，已广泛应用在材料研究的各个领域，如晶体学取向、再结晶形核与长大机制、织构、相变及其位向关系、界面结构特征、晶体缺陷密度、绝热剪切带内部的取向及织构等，对科研人员深入理解材料制备过程和微观结构-性能的本质关系至关重要。

进行EBSD分析时，检测面需要新鲜、清洁、平整，无制样引入的应力，且导电性能良好。对于常规的钢铁试样，通常需要在机械抛光之后进行电解抛光，依靠电化学的作用使试样磨面平整、光洁。这种方式具有操作简单、快速、低成本等优点，一般处理大批量的EBSD试样首选电解抛光。这种方式能够非常有效的去除表面的氧化层和应力层。

但是，对氧化铁皮而言，由于其在常温下呈现脆性，且在加工打磨的过程中极易发生破碎，常规处理过程中需要对带有氧化铁皮的试样进行热镶嵌处理，之后连同镶嵌试样一同进行打磨。但是，氧化铁皮的导电性已较常规的钢铁相差较大，在镶嵌之后，整个试样在镶嵌后的导电性更会进一步发生下降，极大的影响到EBSD的检测效果。同时，氧化皮试样进行电解抛光会导致氧化皮出现严重的腐蚀，这会造成氧化铁皮试样的基本结构造成严重破坏，更加无法进行深入的检测工作。而目前已有的氧化试样EBSD处理通常要使用到FIB(聚焦离子束)进行直接进行高精度的切割处理。但是这种处理方式成本高昂，且难以进行大批量的制样检测工作。

所以，为了改善这一问题，如何在保证铁皮试样完整性的同时提升试样的导电性，并去除表面的应力层就成为了氧化铁皮EBSD试样制作的关键。综合以上问题，有必要提供一种热轧带钢氧化铁皮EBSD制样方法。

发明内容

本发明提供一种热轧带钢氧化铁皮EBSD分析的制样方法，利用锡液低熔点的物理特性来对氧化铁皮试样进行热镶封装，之后进行进一步的机械抛光及震动抛光加工，最后使用SEM及附带的EBSD组件进行检测。通过这种方法对氧化铁皮试样的高质量检测提供技术基础。

本发明所述的热轧带钢氧化铁皮EBSD分析的制样方法，包括切割、清洗、锡料填充法制样、打磨、机械抛光、震动抛光，具体按照以下步骤进行：

步骤1：在热轧带钢中切割出检测的试样，之后使用超声波在无水乙醇中进行清洗。

步骤2：将试样用夹具固定之后放置于模具中，然后将锡块放入坩埚中融化，待其熔化后缓慢浇注到上述模具中，待磨具自然冷却至室温后进行脱模，得到熔铸试样。

步骤3：对得到的熔铸试样的底面，使用砂纸沿氧化皮方向进行单向打磨，砂纸粒度要细于800#，然后对试样使用抛光机进行机械抛光，最后使用SiO₂悬浊液再抛光。

步骤4：将步骤3处理后的试样放在带有MicroCloth抛光布的震动抛光机上，配合SiO₂悬浊液震动抛光，其间振动抛光机的振幅调到最大，之后再配合去离子水抛光，最后用冷风机吹干试样表面，得到进行分析的试样。

上述方法中：

所述步骤(2)熔融态锡液浇注的量为能够完全覆盖住试样。所用夹具需要使用金属材料制作，在放置于模具中之后保证试样在浇注的过程中不发生晃动以及变形；模具需要保证底面的平整。