[发明专利]2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法在审
申请号: | 202111315122.6 | 申请日: | 2021-11-08 |
公开(公告)号: | CN113845432A | 公开(公告)日: | 2021-12-28 |
发明(设计)人: | 郭君华 | 申请(专利权)人: | 南通汇顺化工有限公司 |
主分类号: | C07C213/02 | 分类号: | C07C213/02;C07C217/90;C07C201/12;C07C205/38 |
代理公司: | 南通英诺威讯专利代理事务所(普通合伙) 32508 | 代理人: | 范鑫鑫 |
地址: | 226407 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 苯氧基 苯基 丙烷 制备 方法 | ||
1.2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、是以双酚A、对硝基氯苯为起始原料,在极性非质子溶剂作用下,加入成盐剂,双酚A成盐脱水,再与对硝基氯苯混合,回流温度150-162℃下,边回流边采出5-20%的溶剂,回流反应得到2,2'-双[4-(4-硝基苯氧基苯基)]丙烷;
S2、2,2'-双[4-(4-硝基苯氧基苯基)]丙烷溶于极性非质子溶剂,二氧化硅负载过渡金属为催化剂,在100-120℃通入氢气还原反应得到2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基苯基)]丙烷,再进行精制得到产品。
2.根据权利要求1所述的2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,其特征在于:所述极性非质子溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或二甲亚砜。
3.根据权利要求1所述的2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,其特征在于:所述成盐剂选用的是碳酸钾。
4.根据权利要求1所述的2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,其特征在于:所用双酚A、溶剂、对硝基氯苯、成盐剂的质量比是1:(9~12):(1.3~1.4):(0.6~0.8)。
5.根据权利要求1所述的2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,其特征在于:双酚A成盐脱水是真空度-0.1~-0.09MPa条件下的减压脱水,脱水温度在100~120℃。
6.根据权利要求1所述的2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,其特征在于:双酚A成盐脱水后混合液的水分质量低于0.5~1%。
7.根据权利要求1所述的2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,其特征在于:催化剂为二氧化硅负载镍、钯、铑、钌过渡金属催化剂。
8.根据权利要求7所述的2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,其特征在于:催化剂为二氧化硅负载钯碳。
9.根据权利要求1所述的2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,其特征在于:所述催化剂加入量是2,2'-双[4-(4-硝基苯氧基苯基)]丙烷质量的0.1~2%。
10.根据权利要求1所述的2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,其特征在于:步骤S2中,粗品精制使用溶剂是15~20%的二甲基甲酰胺溶液。
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