[发明专利]一种氧化钴多孔纳米片及其制备方法与应用有效
申请号: | 202111315751.9 | 申请日: | 2021-11-08 |
公开(公告)号: | CN114011412B | 公开(公告)日: | 2023-08-22 |
发明(设计)人: | 李媛;王国鹏;陈康莉;王继东;韩树民 | 申请(专利权)人: | 燕山大学 |
主分类号: | B01J23/75 | 分类号: | B01J23/75;B01J23/755;B01J35/02;B01J35/04;B01J35/10;B82Y30/00;B82Y40/00;C01B3/06;C01G51/04 |
代理公司: | 北京市诚辉律师事务所 11430 | 代理人: | 范盈;李玉娜 |
地址: | 066004 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化钴 多孔 纳米 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种氧化钴多孔纳米片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取钴盐和硫化钠同时溶于去离子水中搅拌形成混合溶液,加入氨水调节pH值,搅拌充分至反应完全,采用水浴或油浴加热至高温下持续搅拌去除剩余氨水,离心或过滤,得到硫掺杂的氢氧化钴前驱体;
(2)对上述硫掺杂的氢氧化钴前驱体进行充分洗涤并干燥后,在惰性气体气氛下进行两段高温焙烧,保持在惰性气体气氛下自然冷却后获得氧化钴多孔纳米片;
所述钴盐与硫化钠的物质的量之比为1-10:1;所述混合溶液中硫化钠浓度为1×10-3-10×10-3 mol/L;
所述两段高温焙烧具体为:在300-350 ℃下焙烧1-3 h,然后升温至500-600 ℃,在此温度下焙烧2-4 h;
所述氧化钴多孔纳米片的厚度为5-20 nm,孔径10-50 nm。
2.如权利要求1所述的一种氧化钴多孔纳米片的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中钴盐包括氯化钴、硫酸钴、硝酸钴、乙酸钴中的一种。
3.如权利要求1所述的一种氧化钴多孔纳米片的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中钴盐与硫化钠的物质的量之比为3-7:1,所述混合溶液中硫化钠浓度为3×10-3-7×10-3 mol/L,所述调节pH值至9-11,所述高温为80-100 ℃。
4.如权利要求3所述的一种氧化钴多孔纳米片的制备方法,其特征在于所述调节pH值至9-10,所述高温为80-90 ℃。
5.如权利要求1所述的一种氧化钴多孔纳米片的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中充分洗涤具体为:去离子水洗涤3-4次后,使用无水乙醇洗涤3-4次,所述干燥包括真空干燥,真空干燥条件为:温度50-80 ℃,时间10-12 h;
所述两段高温焙烧具体为:在330 ℃下焙烧1.5-2.5 h,然后升温至550 ℃,在此温度下焙烧2.5-3.5 h。
6.一种复合催化剂在催化硼氢化钠溶液水解产氢上的应用,其特征在于,所述复合催化剂是通过氧化钴多孔纳米片负载纳米金属颗粒制备得到的;所述纳米金属颗粒为钴或镍,所述氧化钴多孔纳米片是通过如权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到的。
7.如权利要求6所述的应用,其特征在于,所述复合催化剂的制备方法为:将氧化钴多孔纳米片分散于钴盐、镍盐中,搅拌后加入硼氢化钠还原剂,离心分离,在50-80 ℃下真空干燥8-12 h,获得复合催化剂。
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