[发明专利]一种碳化硼细粉制备方法

权利要求书

1.一种碳化硼细粉制备方法，其特征在于，包括以下方法步骤：

S1、准备以下重量份原料：硼酸6-16份、石墨粉3-9份、去离子水7-15份、分散剂2-7份；

S2、将以上重量份的硼酸、石墨粉、去离子水和分散剂加入反应釜混合，在200-250℃下恒温加热并搅拌3-5h，得到脱水缩合产物；

S3、将脱水缩合产物进行两次升温处理，第一次升温处理继续以4-8℃/min的升温速率升温至900-1200℃，保温加热5-8h；第二次升温处理将粉体以5-12℃/min的升温速率升温至1200-1800℃，保温加热3h-10h，以10-20℃/min的降温速率进行冷却处理，冷却到25-30℃，粉碎，得到碳化硼粗料粉体；

S4、在惰性气氛保护下，将得到碳化硼粗料粉体加入到球磨罐中，加入磨球后将球磨罐密封，然后在室温、转速为1000-1500r/min的条件下球磨10-20h，采用高能球磨进行间歇式研磨，即以1000转/分至1500转/分的转速研磨2-4小时后冷却0.5-1小时，如此循环3至5次，得到碳化硼细粉。

2.根据权利要求1所述的一种碳化硼细粉制备方法，其特征在于，所述S3中，粉碎采用的设备为立式高能外循环粉碎机或高能自磨机，两者的技术参数均为：搅拌桨或自磨盘及内衬采用耐磨橡胶和/或聚氨酯材料，粉碎筒的转速为600-800r/min；循环筒的转速为300-400r/min，粉碎时间为20-30h。

3.根据权利要求1所述的一种碳化硼细粉制备方法，其特征在于，所述S4中，将若干粗料粉体、磨珠、研磨液及研磨助剂混合后添加到高能摆振球磨罐中并安装在高能摆振球磨机上，粗料粉体与磨珠的质量比为1:2-1:5，粗料粉体与研磨液的质量比为2:1-2:4。

4.根据权利要求3所述的一种碳化硼细粉制备方法，其特征在于，所述的研磨液为丙酮、丁酮和乙醇中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种碳化硼细粉制备方法，其特征在于，所述S1中，分散剂为聚羧酸铵盐、木质素磺酸铵、三聚氰胺、四甲基氢氧化铵、聚乙烯醇缩丁醛中的任一种。

6.根据权利要求1所述的一种碳化硼细粉制备方法，其特征在于，所述S1中，准备以下重量份原料：硼酸8-14份、石墨粉4-8份、去离子水8-14份、分散剂3-6份。

7.根据权利要求1所述的一种碳化硼细粉制备方法，其特征在于，所述S1中，准备以下重量份原料：硼酸11份、石墨粉6份、去离子水11份、分散剂5份。

8.根据权利要求1所述的一种碳化硼细粉制备方法，其特征在于，所述S2中，反应釜的搅拌速度为500-1500r/min，反应釜压强为60-120KPa。