[发明专利]一种三氯异氰尿酸的制备方法有效
申请号: | 202111317635.0 | 申请日: | 2021-11-09 |
公开(公告)号: | CN113999183B | 公开(公告)日: | 2023-06-30 |
发明(设计)人: | 王刚;李志鹏;王子龙;肖泽一;石芙蓉;何婷婷;张振华 | 申请(专利权)人: | 湖南有色郴州氟化学有限公司 |
主分类号: | C07D251/36 | 分类号: | C07D251/36 |
代理公司: | 广东金泰智汇专利商标代理事务所(普通合伙) 44721 | 代理人: | 江丽娇 |
地址: | 423037 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三氯异 氰尿酸 制备 方法 | ||
1.一种三氯异氰尿酸的生产工艺,反应式:
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包括以下步骤:
在惰性气体环境下,将氯代异氰酸酯、有机溶剂加入到反应容器中,加入引发剂,控制体系的温度在10℃至回流温度之间进行反应,反应结束后将反应体系分离纯化,得到产品三氯异氰尿酸;所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基、过氧化叔丁醇中的一种,或几种;所述有机溶剂选自四氢呋喃、苯、甲苯、正己烷、环己烷、乙腈或它们的混合物。
2.如权利要求1所述的生产工艺,所述有机溶剂为四氢呋喃或乙腈。
3.如权利要求1所述的生产工艺,所述氯代异氰酸酯与有机溶剂的质量比为1:1~1:10。
4.如权利要求3所述的生产工艺,所述氯代异氰酸酯与有机溶剂的质量比为1:2~1:4。
5.如权利要求1所述的生产工艺,所述分离纯化采用丙酮和水重结晶。
6.如权利要求1所述的生产工艺,所述氯代异氰酸酯与引发剂的摩尔比为1:0.001~1:1。
7.如权利要求6所述的生产工艺,所述氯代异氰酸酯与引发剂的摩尔比为1:0.01~1:0.05。
8.如权利要求1所述的生产工艺,所述反应温度为40~60℃。
9.如权利要求1所述的生产工艺,所述引发剂和有机溶剂为偶氮二异丁腈与乙腈的组合。
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