[发明专利]一种高温高压下高铬和高含水的钴橄榄石单晶的制备方法

说明书

本发明公开了一种高温高压下高铬和高含水的钴橄榄石单晶的制备方法，以固态的六水合硝酸钴(II)、液态的铬酸叔丁酯、液态的正硅酸乙酯、固态的天然滑石粉末、固态的氢氧化钴粉末和无水乙醇作为起始原料先制备出钴橄榄石圆柱样品，以滑石和氢氧化钴作为水源制备出两水源片，将两水源片分别放置在圆柱样品两端，将样品和水源片放入金钯合金样品管内进行高温高压反应得到高铬和高含水的钴橄榄石单晶；解决了现有技术制备得到的纯钴橄榄石均是不含水的，并且产物纯钴橄榄石的颗粒粒度比较小，不能满足各式高温高压实验室模拟的科学研究需求，尤其是高压下单晶矿物晶格优选方位和晶轴各向异性研究等技术问题。

技术领域

本发明属于高温高压条件下矿物单晶样品合成的技术领域，尤其涉及一种高温高压下高铬和高含水的钴橄榄石单晶的制备方法。

背景技术

橄榄石及其高压相是组成地球上地幔及地幔转换带最重要的组成矿物，其在高压相的物理化学性质，对于揭示地球内部物质组成、起源演化历史及其运动规律具有极为重要的科学意义。作为重要的端元组分-钴橄榄石(其化学分子式：Co₂SiO₄)，一种重要的含钴硅酸盐赋存形式，含有大量的稀土金属元素稳定存在于地球内部上地幔(通常指地球内部深度从80km到410km，对应的压力和温度：4.0-14.0GPa和800-1450℃)区域中。

金属元素钴是生产耐热合金、硬质合金、防腐合金、磁性合金和各种钴盐的重要原料，这些钴基合金或含钴合金钢，是燃汽轮机的叶片、叶轮、导管、喷气发动机、火箭发动机、导弹的部件等各种高负荷的耐热部件以及原子能工业所必备的重要金属材料，尤其在航空航天、军事、芯片、新能源汽车等领域具有极为重要的应用。

金属元素铬，原子序数和原子量分别为24和51.996，分布在元素周期表的第四周期和VIB族，常见的化合价有正三价和正六价，是一种典型的过渡族金属元素。在自然界中，金属元素铬，或者类质同象替换(可替换的其它典型金属元素：Co、Mg、Mn、Ni等)，或者以副矿物的铬铁矿、铬尖晶石、镁铬尖晶石、次铬透辉石等，稳定存在于硅酸盐矿物中。由于其独特的物理化学性质，广泛应用于特种合金材料冶炼制备、航空航天工业生产、特殊耐火材料加工等领域。

已有的高压矿物理学、地球物理学、实验岩石学等研究资料表明，地球与行星的地幔深度范围中含有大量的水。通常，水是以晶格点缺陷的形式，存在于名义无水的硅酸盐矿物的结构中。高温高压条件下上地幔矿物岩石的电迁移性质、超声波速弹性性质、热物理学性质、同步辐射X射线衍射、拉曼光谱、布里渊散射谱、红外光谱等的原位实验和理论计算结果表明，矿物岩石中含有的微量的水和铬，可以提高或降低物理学迁移性质几个数量级。通常，现有技术采用高温化学沉降法、高温水热法、高温溶胶凝胶法等合成方法，制备得到的纯钴橄榄石均是不含水的，并且产物纯钴橄榄石的颗粒粒度比较小(一般是纳米数量级)。因此，有效地合成出一种大颗粒的高铬的和高水含量的钴橄榄石单晶满足各式高温高压实验室模拟的科学研究需求，尤其是高压下单晶矿物晶格优选方位和晶轴各向异性研究，变得尤为迫切。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是：提供一种高温高压下高铬和高含水的钴橄榄石单晶的制备方法，以解决现有技术采用高温化学沉降法、高温水热法、高温溶胶凝胶法等合成方法，制备得到的纯钴橄榄石均是不含水的，并且产物纯钴橄榄石的颗粒粒度比较小，不能满足各式高温高压实验室模拟的科学研究需求，尤其是高压下单晶矿物晶格优选方位和晶轴各向异性研究等技术问题。

本发明技术方案是：

一种高温高压下高铬和高含水的钴橄榄石单晶的制备方法，以固态的六水合硝酸钴(II)、液态的铬酸叔丁酯、液态的正硅酸乙酯、固态的天然滑石粉末、固态的氢氧化钴粉末和无水乙醇作为起始原料先制备出钴橄榄石圆柱样品，以滑石和氢氧化钴作为水源制备出两水源片，将两水源片分别放置在圆柱样品两端，将样品和水源片放入金钯合金样品管内进行高温高压反应得到高铬和高含水的钴橄榄石单晶。