[发明专利]一种2H-全氟(2-甲基戊烷)的制备方法

说明书

本发明公开了一种2H‑全氟(2‑甲基戊烷)的制备方法，它将全氟‑2‑甲基‑2‑戊烯加入到5‑10倍质量的溶剂中，并加入小分子有机胺，搅拌均匀形成反应液，降温到0‑20℃，向反应液中通入臭氧，并保持2‑5小时后，停止通入臭氧；随后升温至20‑50℃，搅拌反应2‑8小时，最后直接将反应液精馏，收集66‑70℃的馏分，得到2H‑全氟(2‑甲基戊烷)产品。本发明的方法具有反应条件温和、反应收率高，环境污染小等技术优点。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种2H-全氟(2-甲基戊烷)的制备方法。

背景技术

2H-全氟(2-甲基戊烷)，CAS号：30320-28-6，是一种常温高稳定性全氟液体化合物，透明无色，具有高介电常数、理想的化学惰性，先进的导电性能，以及优良的系统匹配相容性。可应用于各种温控散热系统、数据中心服务器的浸没式相液冷，半导体生产制造的各个环节中冷却降温（如晶元制造冷却机等），高速列车供电逆变器、锂离子动力汽车冷却控温、核电、特高压电网及军工雷达系统、风力发电机内部发热部件散热系统的冷却散热。

3M公司(WO2019/220293 A1)公开了一种2H-全氟(2-甲基戊烷)的制备方法，在300ml的哈氏合金反应釜中加入3.104克CsF，80.8克乙二醇二甲醚，21.0克环丁砜，54.63克全氟-2-甲基-2-戊烯，干冰冷却到零下50度，通入34.40克六氟丙酮，加热到70度反应3小时，产物中85.6%的全氟-2-甲基-2-戊烯，11.73%的2H-全氟(2-甲基戊烷)。反应条件苛刻、转化率低。

Hoechst AG公司（DE4445529）以全氟-2-甲基-2-戊烯为原料，与三丁胺的氢氟酸盐反应制备2H-全氟(2-甲基戊烷)。三丁胺的氢氟酸盐没有大规模的供应。并且产生大量三丁胺副产物。

Hoechst AG公司在EP634383中采用了三乙胺氢氟酸盐，三乙胺氢氟酸盐是一种无色至浅黄色液体，吸入、皮肤接触及吞食有极高毒性。并且产生大量三乙胺副产物。

发明内容

本发明的目的是克服现有制备2H-全氟(2-甲基戊烷)的技术中，存在的反应条件苛刻、反应收率低、环境污染大的难题，提供一种2H-全氟(2-甲基戊烷) 的制备方法。本发明公开的2H-全氟(2-甲基戊烷)的制备方法，该方法反应条件温和、反应收率高，环境污染小。

本发明的技术方案如下：

所述的一种2H-全氟(2-甲基戊烷)的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将全氟-2-甲基-2-戊烯加入到5-10倍质量的溶剂中，并加入小分子有机胺，搅拌均匀形成反应液，降温到0-20℃，向反应液中通入臭氧，并保持2-5小时后，停止通入臭氧；随后升温至20-50℃，搅拌反应2-8小时，最后直接将反应液精馏，收集66-70℃的馏分，得到2H-全氟(2-甲基戊烷)产品。

所述的一种2H-全氟(2-甲基戊烷)的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙腈或氢氟醚HFE-347。

所述的一种2H-全氟(2-甲基戊烷)的制备方法，其特征在于，所述的小分子有机胺为三甲胺或三乙胺，小分子有机胺的质量为全氟-2-甲基-2-戊烯质量的0.1~2%，优选为0.8~1%。

所述的一种2H-全氟(2-甲基戊烷)的制备方法，其特征在于，所述臭氧浓度为80-120g/m³，通入臭氧的体积流量与全氟-2-甲基-2-戊烯质量之比为3~7:1，优选为5:1，体积流量的单位是mL/min，质量的单位是g。

与现有技术相比，本发明所具有的有益效果是：

1）本发明反应过程中所有步骤的温度范围均可控制在0-20℃内，进一步的，所有步骤可在接近室温的温度范围下进行，因此本发明的制备过程条件温和，反应过程不产生对环境存在污染的副产物，为2H-全氟(2-甲基戊烷)的制备提供了一个新的思路。