[发明专利]橄榄石型磷酸盐活性材料、其制备方法及应用在审
申请号: | 202111319918.9 | 申请日: | 2021-11-09 |
公开(公告)号: | CN114220967A | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
发明(设计)人: | 张炜;张卫东;刘峰玮;林玲鑫 | 申请(专利权)人: | 厦门厦钨新能源材料股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01G11/50;H01G11/30;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京律智知识产权代理有限公司 11438 | 代理人: | 陈槐萱 |
地址: | 361000 福建省厦门市中国(*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 橄榄石 磷酸盐 活性 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种橄榄石型磷酸盐活性材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
混合步骤:将金属源溶解于磷酸溶液中,得到第一溶液,其中,所述金属源所含的金属为过渡金属;将锂源加水研磨,得到第一浆料;
前驱料制备步骤:将所述第一溶液和所述第一浆料混合,反应得到前驱料,然后进行分离操作,得到滤液和滤饼;
烧结步骤:将前序步骤中的滤饼干燥后,与烧结料混合,烧结得到橄榄石型磷酸盐活性材料,其中,所述烧结料包括碳源。
2.根据权利要求1所述的橄榄石型磷酸盐活性材料的制备方法,其特征在于,前驱料制备步骤之后、烧结步骤之前,还包括连续生产步骤:
将金属源溶解于磷酸溶液混合,得到第二溶液,其中,金属源所含的金属为过渡金属,且该步骤中的磷酸溶液中含有上一步骤中得到的滤液;将锂源加水研磨,得到第二浆料,将所述第二溶液和所述第二浆料混合,反应得到前驱料,然后进行分离操作,得到滤饼和滤液。
3.根据权利要求2所述的橄榄石型磷酸盐活性材料的制备方法,其特征在于,在烧结步骤之前,重复多次所述连续生产步骤。
4.根据权利要求2所述的橄榄石型磷酸盐活性材料的制备方法,其特征在于,在所述第一溶液和所述第二溶液中,磷酸溶液中的磷酸与金属源中的金属的物质的量之比为2~2.2:1。
5.根据权利要求2所述的橄榄石型磷酸盐活性材料的制备方法,其特征在于,在所述第一溶液和所述第二溶液中,金属源中的金属选自铁、锰、钴、镍中的一种或多种。
6.根据权利要求2所述的橄榄石型磷酸盐活性材料的制备方法,其特征在于,在混合步骤和连续生产步骤中,锂源中锂的物质的量和金属源中金属的物质的量之比为1~1.07:1。
7.根据权利要求2所述的橄榄石型磷酸盐活性材料的制备方法,其特征在于,在前驱料制备步骤和连续生产步骤中,分离操作具体为:进行固液分离得到滤饼和滤液,且控制前驱料的pH值为4.5~6.5。
8.根据权利要求2所述的橄榄石型磷酸盐活性材料的制备方法,其特征在于,所述第一浆料和所述第二浆料中,研磨至浆料的中值粒度小于或等于4μm。
9.根据权利要求1所述的橄榄石型磷酸盐活性材料的制备方法,其特征在于,烧结步骤中,所述碳源选自蔗糖、葡萄糖、聚乙烯醇和酚醛树脂中的一种或者多种,所述碳源的用量为干燥滤饼重量的4~25%。
10.根据权利要求1所述的橄榄石型磷酸盐活性材料的制备方法,其特征在于,所述烧结料还包括掺杂源,所述掺杂源为含有掺杂金属的氧化物、氢氧化物和碳酸盐的一种或多种,所述掺杂金属选自镁、钛、铜、钾、钠、铝和钙中的一种或多种,所述掺杂源中掺杂金属的物质的量为干燥滤饼中金属的物质的量的0.2%~2%。
11.根据权利要求1所述的橄榄石型磷酸盐活性材料的制备方法,其特征在于,烧结步骤中,烧结过程为:升温至670~780℃,保温5~12h。
12.一种橄榄石型磷酸盐活性材料,其特征在于,其由如权利要求1-10任意一项所述的制备方法制备得到,所述橄榄石型磷酸盐活性材料的化学式为LiαMM′β(PO4)γ/C,其中,M为金属源中的金属,M′为掺杂源中的掺杂金属,1≦α≦1.07,0%≦β≦2%,1≦γ≦1.05。
13.一种锂离子电池或电容器,其特征在于,包括如权利要求11所述的橄榄石型磷酸盐活性材料。
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