[发明专利]一种聚醚酰胺弹性体的制备方法及其产品有效
| 申请号： | 202111319933.3 | 申请日： | 2021-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN113861412B | 公开（公告）日： | 2023-08-22 |
| 发明（设计）人： | 刘德富;宋红玮;王帅辉;战振生;刘建文 | 申请（专利权）人： | 美瑞新材料创新中心（山东）有限公司;美瑞新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C08G69/40 | 分类号： | C08G69/40 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 高佳逸;胡红娟 |
| 地址： | 265505 山东省烟台市自由贸*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 聚醚酰胺 弹性体 制备 方法 及其 产品 | ||
1.一种聚醚酰胺弹性体的制备方法，其特征在于，取5000g分子量为1000g/mol的聚四氢呋喃醚二元醇置于反应器中，升温至100℃进行抽真空减压脱水3h，取样测试水分为69ppm，然后添加丁二酸酐1050g，反应4h后抽除低沸，得到端羧基聚醚，测试酸值为93.5mgKOH/g；取上述合成的端羧基聚醚5000g，癸二酸1773.97g，癸二胺2226.03g，己内酰胺1000g加入反应釜中，然后加入去离子水200g，二异丙基碳二亚胺3.5g，氯化亚锡和对甲苯磺酸各0.5g，磷酸和抗氧剂1010各10g，升温至190℃，物料融化后开启搅拌，进行保压反应，保压压料1.2MPa，监测釜内液相的pH，pH值为6.5，补加癸二胺至pH为7.0中性，继续保压反应2h，然后缓慢泄压至常压，升温至220℃，抽真空至500Pa反应3h，反应釜控制器电流增至4A，恢复常压后出料，经冷却水冷却后进行拉条切粒，得到聚醚酰胺弹性体。
2.一种聚醚酰胺弹性体的制备方法，其特征在于，取5000g分子量为1800g/mol的聚四氢呋喃醚二元醇置于反应器中，升温至110℃进行抽真空减压脱水3.5h，取样测试水分为75ppm，然后添加丁二酸酐584g，反应5h后抽除低沸，得到端羧基聚醚，测试酸值为56.05mgKOH/g；取上述合成的端羧基聚醚5500g，癸二酸1364.85g，癸二胺1635.15g，己内酰胺1500g加入反应釜中，然后加入去离子水250g，1-乙-3(3-二甲基丙胺)碳二亚胺4.5g，氯化亚锡和钛酸四异丙酯各0.8g，磷酸和抗氧剂1010各15g，升温至190℃，物料融化后开启搅拌，升温至200℃进行保压反应，保压压料1.4MPa，监测釜内液相的pH，pH值为6.7，补加癸二胺至pH为7.0中性，继续保压反应2h，然后缓慢泄压至常压，升温至225℃，抽真空至400Pa反应2h，反应釜控制器电流增至4.2A，恢复常压后出料，经冷却水冷却后进行拉条切粒，得到聚醚酰胺弹性体。
3.一种聚醚酰胺弹性体的制备方法，其特征在于，取5000g分子量为650g/mol的聚四氢呋喃醚二元醇置于反应器中，升温至105℃进行抽真空减压脱水4h，取样测试水分为55ppm，然后添加己二酸酐2067.69g，反应5h后抽除低沸，得到端羧基聚醚，测试酸值为123.8mgKOH/g；取上述合成的端羧基聚醚6000g，十二烷二酸1999.65g，癸二胺1500.35g，十二内酰胺500g加入反应釜中，然后加入去离子水200g，二异丙基碳二亚胺6g，氯化亚锡和对甲苯磺酸各1.2g，次亚磷酸钠和抗氧剂TPP各20g，升温至195℃，物料融化后开启搅拌，升温至210℃进行保压反应，保压压料1.2MPa，监测釜内液相的pH，pH值为7.3，补加十二烷二酸至pH为7.0中性，继续保压反应1.5h，然后缓慢泄压至常压，升温至230℃，抽真空至35000Pa反应3h，反应釜控制器电流增至4.1A，恢复常压后出料，经冷却水冷却后进行拉条切粒，得到聚醚酰胺弹性体。
4.一种聚醚酰胺弹性体的制备方法，其特征在于，取6000g分子量为1200g/mol的聚四氢呋喃醚二元醇置于反应器中，升温至115℃进行抽真空减压脱水3h，取样测试水分为60ppm，然后添加邻苯二甲酸酐1517g，反应6h后抽除低沸，得到端羧基聚醚，测试酸值为75mgKOH/g；取上述合成的端羧基聚醚6500g，十二烷二酸1942.69g，十二烷二胺2557.3g，己内酰胺2000g加入反应釜中，然后加入去离子水350g，二环己基碳二亚胺10g，钛酸四丁酯和对甲苯磺酸各2g，次亚磷酸钠和抗氧剂TPP各25g，升温至195℃，物料融化后开启搅拌，升温至205℃进行保压反应，保压压料1.0MPa，监测釜内液相的pH，pH值为6.6，补加十二烷二胺至pH为7.0中性，继续保压反应2h，然后缓慢泄压至常压，升温至225℃，抽真空至400Pa反应3.5h，反应釜控制器电流增至4.3A，恢复常压后出料，经冷却水冷却后进行拉条切粒，得到聚醚酰胺弹性体。
5.一种聚醚酰胺弹性体的制备方法，其特征在于，取5000g分子量为1000g/mol的聚乙二醇于反应器中，升温至120℃进行抽真空减压脱水4h，取样测试水分为50ppm，然后添加戊二酸酐1185.6g，反应5h后抽除低沸，得到端羧基聚醚，测试酸值为91.37mgKOH/g；取上述合成的端羧基聚醚4000g，癸二酸1666.18g，己二胺1333.82g，己内酰胺3000g加入反应釜中，然后加入去离子水400g，1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐13g，钛酸四丁酯和氯化亚锡各2.2g，磷酸和抗氧剂1010各20g，升温至195℃，物料融化后开启搅拌，升温至210℃进行保压反应，保压压料1.4MPa，监测釜内液相的pH，pH值为6.8，补加己二胺至pH为7.0中性，继续保压反应2h，然后缓慢泄压至常压，升温至230℃，抽真空至450Pa反应3h，反应釜控制器电流增至4.0A，恢复常压后出料，经冷却水冷却后进行拉条切粒，得到聚醚酰胺弹性体。
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