[发明专利]硅碳复合电极材料及其制备方法有效
申请号: | 202111320525.X | 申请日: | 2021-11-09 |
公开(公告)号: | CN114212775B | 公开(公告)日: | 2023-08-11 |
发明(设计)人: | 张辉;董珂琪;柏晓 | 申请(专利权)人: | 中国空间技术研究院 |
主分类号: | H01M4/38 | 分类号: | H01M4/38 |
代理公司: | 北京谨诚君睿知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11538 | 代理人: | 延慧;武丽荣 |
地址: | 100094 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合 电极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种硅碳复合电极材料制备方法,包括:
采用预处理溶液对基板进行预处理,获得表面带有电荷的导电基板;
将导电聚合物静电吸附在硅材料表面,制备硅/导电聚合物粉体;
将硅材料和碳材料混合,制备硅/碳复合粉体;
将所述硅/导电聚合物粉体和所述硅/碳复合粉体分别分散到电性相反的聚电解质中,获得硅/导电聚合物浆料和硅/碳浆料;
与所述导电基板表面的电性相反地于其上交替沉积所述硅/导电聚合物浆料和所述硅/碳浆料,经干燥后获得硅基复合膜;
对所述硅基复合膜在惰性气氛保护下进行高温烧结,获得硅碳复合电极材料;
在所述硅/导电聚合物粉体制备的过程中,所述硅材料的硅与导电聚合物的质量比为80~20:20~80;
所述硅/导电聚合物浆料中的所述聚电解质的质量分数为1~80%,且所述硅/导电聚合物粉体总质量与所述聚电解质质量比为1:1~70;
所述预处理的过程包括:将所述基板放置在溶质质量分数为0.01~10%的预处理溶液中浸泡5~60min,之后干燥处理,再使用超纯水清洗,
其中,所述基板为铜箔、铝箔、锌膜、涂炭铜箔、镍-铬薄膜、钛-金薄膜或氧化铟锡薄膜;
所述预处理溶液为氢氧化钠溶液、盐酸溶液、聚丙烯酸溶液、聚乙烯亚胺溶液、聚丙烯胺盐酸盐溶液、羧甲基纤维素钠溶液或聚氨酯溶液;
所述导电聚合物为聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩、聚乙炔、聚苯乙炔的至少一种;
所述硅/导电聚合物浆料和所述硅/碳浆料的制备过程均包括:分别对所述硅/导电聚合物粉体和所述硅/碳复合粉体先磁力搅拌后超声波处理,直至形成均匀稳定的混合溶液,且所述搅拌的时间为60~360min,所述超声波处理的时间为30~180min。
2.根据权利要求1所述的硅碳复合电极材料制备方法,其特征在于,在所述硅/碳复合粉体制备的过程中,采用超声波、球磨、砂磨或研磨的方式将硅材料和碳材料混合,
所述硅材料的硅与碳材料的碳的质量比为20~80:80~20;
所述球磨的方式为湿磨,且所述湿磨的速度为500~1500rpm,时间为0.5~72h。
3.根据权利要求1或2所述的硅碳复合电极材料制备方法,其特征在于,所述硅材料为单质硅或其改性物、氧化硅SiOx或其改性物的至少一种,所述单质硅或其改性物、氧化硅SiOx或其改性物的至少一种为粒径为10nm~10μm的颗粒状、多孔颗粒状、纳米线或纳米管的至少一种,其中,0x≤2;
所述碳材料为石墨或其改性物、碳纤维或其改性物、碳纳米管或其改性物、石墨烯或其改性物、软碳或其改性物、硬碳或其改性物、无定型碳或其改性物的至少一种。
4.根据权利要求1所述的硅碳复合电极材料制备方法,其特征在于,所述聚电解质为聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚苯乙烯磺酸钠、聚氨酯、聚乙烯磺酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、羧甲基纤维素、聚氧化乙烯、聚乙烯(亚)胺、聚醚酰亚胺的至少一种;
所述分散硅/导电聚合物粉体和硅/碳复合粉体的溶剂为水、乙醇、丙酮、四氢呋喃、二甲基甲酰胺的至少一种;
所述硅/碳浆料中的所述聚电解质的质量分数为1~80%,且所述硅/碳复合粉体总质量与所述聚电解质质量比为1:1~70。
5.根据权利要求1所述的硅碳复合电极材料制备方法,其特征在于,所述交替沉积所述硅/导电聚合物浆料和所述硅/碳浆料的方式为旋涂、浸渍或喷涂。
6.根据权利要求5所述的硅碳复合电极材料制备方法,其特征在于,所述旋涂一层所述硅/导电聚合物浆料薄膜或所述硅/碳浆料薄膜的速度为500~5000rpm,和/或旋涂时间为10~300s;
所述干燥为空气干燥、真空干燥和高温干燥的至少一种,且所述干燥时间为1~720min。
7.根据权利要求1所述的硅碳复合电极材料制备方法,其特征在于,所述高温烧结的处理过程包括:所述烧结的温度为从室温逐步升高至200~1000℃,升温速率为2~5℃/min,并在最高煅烧温度下保持120~360min后自然冷却降温。
8.根据权利要求1至7任一项所述的硅碳复合电极材料制备方法制备得到的硅碳复合电极材料,
所述硅碳复合电极材料具有类贝壳珍珠层构造,膜的层数≥1,膜的厚度范围为0.05~500μm。
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