[发明专利]一种中低烧温度稳定型的介质材料及其制备方法

权利要求书

1.一种中低烧温度稳定型的介质材料的制备方法，其特征在于，所述介质材料主成分为BaTiO₃，所述主成分与Nb(OH)₅、Ti(OC₄O₉)₄、Bi(NO₃)₃·5H₂O、硝酸钠、Zn(NO₃)₂·6H₂O、Ba(NO₃)₂、硼酸三丁酯、硅酸四乙酯经溶解、烧结步骤制备获得； 所述Nb(OH)₅用量为主成分质量的0.2% ~2%；Bi(NO₃)₃·5H₂O用量为主成分质量的5%~60%；Ti(OC₄O₉)₄用量为主成分质量的5% ~20%；硅酸四乙酯用量占主成分质量比大于0，小于等于0.1%；硝酸钠用量占主成分质量比大于0，小于等于5%；Zn(NO₃)₂·6H₂O用量占主成分质量比大于0，小于等于1%；硼酸三丁酯用量占主成分质量比大于0，小于等于1%；Ba(NO₃)₂用量占主成分质量比大于0，小于等于0.5%；

具体制备步骤如下：

步骤一、按配比称取主成分及其余各项原料，将五水硝酸铋溶于冰醋酸中，硝酸钠溶于去离子水中，二者混合，将按摩尔比阳离子：柠檬酸=1：1~4称量的柠檬酸溶于去离子水中，用氨水调节pH=6~8，在80~90℃水浴搅拌过程中逐滴加入钛酸四丁酯，得到透明溶液A；

步骤二、将硼酸三丁酯、硅酸四乙酯溶解在硝酸或乙酸中，调节pH值至2~4，命名溶液1；在Zn(NO₃)₂·6H₂O中加水溶解，直至不再产生气泡，命名溶液2；在硝酸钡中加水溶解，命名溶液3；将溶液1、溶液2及溶液3混合缓慢倒入100~500mL的烧杯中，用磁力搅拌器搅拌0.5~4小时，将烧杯放在水浴锅中水浴加热，加热温度为80~90℃，得到溶液B；

步骤三、将氢氧化铌加入到HF溶液，80℃水浴搅拌至完全溶解，获得溶液C；将BaTiO₃粉体溶于去离子水超声1h制备BaTiO₃悬浊液，继续超声2h的同时依次逐滴加入A溶液、溶液B、溶液C，在50℃水浴搅拌2~8h，将浆料在烘箱中100℃下烘干24~48h，碾磨后，在600~800°C保温2~5h下进行热处理，获得粉体；

步骤四、所获得的粉体中加入粉体重量2.5~5wt%的聚乙烯醇水溶液造粒，过100目筛子，干压成型，将压制好的生坯陶瓷片在600℃-650℃温度下排胶2小时，排胶后的坯体于高温炉在800~1100℃下烧结2~4小时，得到致密的陶瓷样品，将样品打磨、抛光，用X射线衍射仪做物相分析，在样品两面都涂覆银浆，经500~750℃烧银5~15min后即得介质材料。

2.根据权利要求1中所述的一种中低烧温度稳定型的介质材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中的HF溶液为HF：去离子水=2：8。