[发明专利]一种高通量提取环境中塑化剂的方法

说明书

本申请提供了一种高通量提取环境中塑化剂的方法，其具体步骤包括；1)取液体样本于玻璃试管中，添加吐温80、正己烷；或者取固体样本于玻璃试管中，加入乙腈；2)涡旋、超声、离心处理；3)对于液体样本，离心后的上清液，即为提取后的样本；对于固体样本，向离心后的上层有机相中加入PSA、涡旋、过滤膜，获得提取后的样本；本申请首次实现了提取过程可视性，直接依据皂化反应程度可判断提取效率高低，便于后续操作；该提取方法简便、快速、回收率高、适宜于大规模样品处理。

技术领域

本申请涉及环境污染治理领域，特别是一种高通量提取环境中6种塑化剂的方法。

背景技术

塑化剂(PAEs)是一类环境激素类污染物，由于其可以改善高分子材料性能，因此通常作为助剂应用于塑料制品中，其添加量可占塑料制品总重的60％。PAEs应用广泛，近年来我国PAEs产量和使用量增长明显，PAEs可通过农用地膜覆盖、肥料施用、污水灌溉、大气干湿沉降等多种途径进入土壤和水体环境，对生态环境和人体健康构成威胁。PAEs种类较多，邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)等6种化合物已被列为优先控制类PAEs。

环境中PAEs的快速检测技术在环境样品分析、环境风险评估中有重要意义，在水体、土壤等环境样本以及饮料、酱油、食醋、蜂蜜、牛奶等食品中实现PAEs的快速提取是实现PAEs快速、高通量检测的关键。目前，环境及食品样本中PAEs的提取方法主要包括固相萃取法、液-液萃取分离法、超声波萃取法等。国标GB5009.271-2016中规定的食品中邻苯二甲酸酯的提取方法为液-液萃取分离法，步骤如下：1)向提取容器(一般是玻璃试管或离心管)添加0.5～1g(或mL)的试样，加入2～5mL蒸馏水；2)添加10mL的提取剂(依据试样不同可以是正己烷、乙腈、二氯甲烷或组合提取剂等)；3)涡旋混匀、剧烈振摇(各1min)；4)超声提取30min；5)1000～4000r/min离心5min，取上清；6)重复提取步骤(1～3次不等)；7)合并上清液后氮气吹干，正己烷/乙腈等试剂复溶，SPE净化后待测。

然而，上述液-液萃取分离法有其本身的局限性，如提取过程耗时长、操作繁琐、需要消耗大量的有机溶剂等(黄海智，食品中邻苯二甲酸酯的前处理及检测技术研究进展，分析试验室，2019)；另外，部分操作步骤尚存在缺陷，比如：有机溶剂易挥发、超声萃取时间过长(30～40min)，可导致水温上升，加速提取剂挥发，增大试验误差，高估试样中PAEs含量(李晓敏.食品纸包装邻苯二甲酸酯类塑化剂检测方法及其安全性研究[D].大连工业大学,2016.)，且会对人体健康造成影响；涡旋时间短(0～1min)，提取剂与试样中的PAEs未能充分混匀；多次提取后一般需要氮吹浓缩提取液，耗时较长，不适合快速、高通量检测的要求。特别是现有报道的方法不能判断涡旋效果，及时反映提取效率。因此开发更加简单快捷的PAEs快速提取技术，已成为PAEs检测中亟待解决的技术难题。

发明内容

针对上述问题，本申请首次厘清环境样本前处理过程中影响塑化剂提取效率的主控因子，严控关键步骤、去除冗余步骤，以实现建立简便、快速、高通量提取塑化剂方法的目的。

本申请是通过如下步骤实现的：

一种高通量提取环境中塑化剂的方法，其具体步骤如下：

1)溶解

准确移取2mL液体样本于10mL玻璃试管中；向液体样本中添加20μL浓度为10％吐温80，再加入2mL正己烷，备用；

或者，称取1.0g固体样本于10mL玻璃试管中，再加入2mL乙腈，备用；

2)涡旋