[发明专利]一种SiO2 在审
申请号: | 202111322826.6 | 申请日: | 2021-11-09 |
公开(公告)号: | CN113980211A | 公开(公告)日: | 2022-01-28 |
发明(设计)人: | 鲍艳;畅菁香;张元霞;高璐;张文博;刘超;祝茜 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F220/06;B01J13/02;C14C15/00;D06N3/18 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 张宇鸽 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sio base sub | ||
1.一种SiO2/PAA-b-PS两亲性Janus微球,其特征在于,在SiO2微球表面一端修饰亲水性基团氨基,另一端接枝两亲性嵌段共聚物PAA-b-PS。
2.一种SiO2/PAA-b-PS两亲性Janus微球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1)将SiO2微球、乙醇、γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合,加热反应后离心洗涤干燥,得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性SiO2微球;
步骤2)制备两亲性嵌段共聚物PAA-b-PS;
步骤3)将两亲性嵌段共聚物PAA-b-PS与有机溶剂混合进行乳化,得到均相乳液,向均相乳液中依次加入催化剂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性SiO2微球,通过一步乳液界面反应,反应后离心洗涤干燥,得到SiO2/PAA-b-PS两亲性Janus微球。
3.根据权利要求2所述的SiO2/PAA-b-PS两亲性Janus微球的制备方法,其特征在于,步骤1)中,SiO2微球、乙醇和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的投料比为(0.05~0.30)g:(10~60)mL:(0.015~0.24)g;
步骤3)中,催化剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺;
1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺、两亲性嵌段共聚物PAA-b-PS和γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性SiO2微球的质量比为(0.01~0.06):(0.005~0.010):(0.02~0.07):(0.025~0.15)。
4.根据权利要求2所述的SiO2/PAA-b-PS两亲性Janus微球的制备方法,其特征在于,步骤3)中,两亲性嵌段共聚物PAA-b-PS与有机溶剂的投料比为(0.02~0.07)g:10mL;
有机溶剂为二甲基亚砜和正十二烷按照体积比为(4~9):(1~6)混合后的溶液。
5.根据权利要求2所述的SiO2/PAA-b-PS两亲性Janus微球的制备方法,其特征在于,SiO2微球的粒径为30~500nm;SiO2微球为实心球或空心球。
6.根据权利要求2所述的SiO2/PAA-b-PS两亲性Janus微球的制备方法,其特征在于,步骤2)中,制备两亲性嵌段共聚物PAA-b-PS的具体过程为:
步骤21)将丙烯酸、1,1-二苯乙烯和去离子水混合,加热反应后,得到第一混合溶液;
步骤22)向第一混合溶液中加入过硫酸钾,反应后得到第二混合溶液;
步骤23)向第二混合溶液中同时滴加苯乙烯和过硫酸钾溶液,反应后得到两亲性嵌段共聚物PAA-b-PS乳液,破乳、离心洗涤干燥后,得到两亲性嵌段共聚物PAA-b-PS。
7.根据权利要求6所述的SiO2/PAA-b-PS两亲性Janus微球的制备方法,其特征在于,丙烯酸、1,1-二苯乙烯、去离子水和过硫酸钾的质量比为7.206:(0.093~0.62):(30~80):(0.062~0.496);
步骤22)中,过硫酸钾溶液的浓度为0.25~2.75%;
步骤23)中,苯乙烯与过硫酸钾溶液的质量比为(2.6038~31.245):(8.02~8.22);
步骤21)中,第一混合溶液制备时的反应条件为:温度60~90℃,时间5~30min;
步骤22)中,第二混合溶液制备时的反应条件为:温度60~90℃,时间4~24h;
步骤23)中,向第二混合溶液中分别逐滴滴加苯乙烯和过硫酸钾溶液,滴加完成后的反应条件为:温度60~90℃,时间4~24h。
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