[发明专利]一种复合金属盐处理造纸黑液制备磁性活性炭的方法

说明书

本发明属于活性炭制备方法领域，特别涉及复合金属盐处理造纸黑液制备磁性活性炭的方法。该方法包括以下步骤：向造纸黑液中加入FeCl₃与另一种金属盐溶液，经过均匀混合、离心得到金属木质素螯合物，干燥后的螯合物再经碳化即可得到具有磁性的活性炭材料。该方法直接以造纸蒸煮黑液为原料，添加FeCl₃与另一种金属盐溶液，金属盐一方面作为絮凝剂絮凝出黑液木质素，一方面作为活化剂经碳化得到多孔且具备磁性的活性炭。此方法条件简单，时间周期短，操作快捷，条件温和，可以用于工业大规模生产，有效降低木质素活性炭的生产成本。

【技术领域】

本发明属于活性炭制备方法领域，特别涉及复合金属盐处理造纸黑液制备磁性活性炭的方法。

【背景技术】

黑液是造纸工业碱法(烧碱法和硫酸盐法)制浆中的蒸煮废液，其中含有大量的木质素，呈黑褐色，故称作黑液。黑液中含有大量的悬浮性固体、有机污染物和有毒物质，直接排放到水体中会造成严重的污染。传统黑液的处理方法是采用碱回收燃烧黑液中有机物以回收热能，造成很大资源上的浪费。在实际生产中黑液与纸浆的相对生产比约为7∶1，大量黑液副产物成为造纸工业的巨大环境负担。因此，如何更高效地利用黑液是造纸废弃物高值化利用的一个探索方向，具有非常重要的意义。

近年来，活性炭由于具有发达的孔结构和丰富的氧官能团，可有效去除色度、臭味，以及水中大多数的有机污染物和某些无机物，包括某些有毒的重金属。基于可持续性和经济效益，人们越来越有兴趣从低成本的生物质资源中开发有效的吸附剂。一般来说，制备活性炭的方法可分为物理活化和化学活化两大类。与物理活化相比，利用化学活化可以在一个步骤中完成碳化和活化过程。近年来，由于FeCl₃的低成本和无毒特性，越来越多的研究人员开始将其作为一种新型的活化剂，而且研究表明，FeCl₃溶液预处理产物的热解过程可以产生磁性，活性炭具有磁性可以很好的解决分离的问题。与此同时，通过复配另一种金属盐作为活化剂，有助于活化官能团，改善活性炭污染物去除性能，提高其功能性。

采用金属盐溶液直接对黑液进行处理，不仅反应条件温和、处理过程中碱损失较小，而且由于黑液中的木质素和金属盐溶液都是均匀分散的状态，可以使金属离子与木质素上的官能团得到精准的配位，从而使整个絮凝过程简单、快捷。本发明从固废高值化利用的角度出发，直接利用造纸蒸煮黑液为原料，以FeCl₃与另一种金属盐为絮凝剂析出黑液中的木质素，同时复合金属盐作为活化剂制备具有吸附性能的磁性活性炭，用于污染物的去除。

【发明内容】

本发明的主要目的是直接利用造纸黑液，通过向黑液中添加复合金属盐溶液，一方面作为絮凝剂絮凝出黑液木质素，一方面作为活化剂经碳化得到多孔且具备磁性的活性炭。与现在普遍使用的浸渍法制备活性炭相比，提供了一条更为廉价，快捷，可实现批量生产的新思路，主要步骤如下：

(1)取造纸黑液过100～200目滤网备用；

(2)复合金属盐絮凝黑液木质素：分别配置0.5～2mol/L的金属盐A、B溶液，将金属盐A和金属盐B按照一定比例加入到蒸煮黑液中，混合溶液经机械搅拌、离心去除上清液，得到絮凝木质素，然后将所得的絮凝木质素进行干燥后，经研磨过60～100目筛，备用；

(3)取步骤2得到的一定量干燥的絮凝木质素于石英舟，置于管式炉中，在氮气保护下升温碳化，结束后，取出活性炭在5～15％酸溶液中煮沸5～15min，以去除活化后样品中残留的杂质，然后用去离子水洗至中性，烘干水分得到活性炭样品。

【具体实施方式】

实施例1