[发明专利]一种酚醛树脂的制备方法

说明书

本发明涉及树脂的制备领域，尤其涉及一种酚醛树脂的制备方法包括①苯酚与甲醛投料后，搅拌均匀，在45℃以下投入有机胺催化剂，控制pH值在8.5～9.0；②蒸汽加热至55℃，升温至80℃，维持一段时间；③降温至70℃，加入三聚氰胺；④维持在60～70℃反应一段时间；⑤降温至55℃，加入尿素；⑥维持在50～60℃反应一段时间；⑦进行真空脱水，控制脱水温度在60℃以下，脱水后，投入乙醇溶剂，搅拌均匀；⑧加入预先配制的PVB乙醇溶液，搅拌均匀，冷却至75℃以下卸料；本发明的酚醛树脂的制备方法可以制备一种低游离酚与游离醛含量的酚醛树脂。

技术领域

本发明涉及树脂制备方法技术领域，尤其是一种酚醛树脂的制备方法。

背景技术

酚醛树脂作为胶黏剂具有胶合强度高、耐水、耐化学腐蚀、耐老化性优良等优点，采用酚醛树脂浸渍牛皮纸(Kraftpaper)制作人造板是一项成熟的工艺技术，在建材、复合材料等领域有着广泛的应用。牛皮纸在浸渍酚醛胶液后经过烘干、裁剪、叠合后热压成板材，其中使用的酚醛树脂为高温固化型，固化温度在130～150℃，通过改变胶液配方中甲醛苯酚的比例以及各种添加剂，可以调整树脂固化后性能，进而研制各种不同性能的人造板，以满足不同行业的需求。

采用酚醛浸渍热压工艺生产的人造板具有生产成本低、制品强度高、耐温性高等优点，目前主要应用在实验台面的理化板，在专利CN105383115A中对树脂的配方工艺和人造板的制备方法进行了详细介绍，其树脂合成工艺：将苯酚甲醛以氢氧化钠作为催化剂进行缩聚反应，当反应到一定程度后加入尿素进行改性，后期再加入渗透剂、防粘剂等各种助剂提高树脂性能。人造板的工艺:将牛皮纸通过卧式浸胶生产线浸胶和烘干，控制好工艺参数，得到预固化度75～85％的浸渍纸，然后通过叠合、热压工艺制成性能优异的人造板。

目前采用酚醛浸胶的人造板中主要的问题是制品中游离苯酚和甲醛的释放量较高，无法满足室内装饰家具和厨房用具的需求。基于酚醛树脂的反应机理于特性，如果降低胶液中游离酚的含量，则需要提高甲醛用量，进而引起游离甲醛含量偏高及固化时间缩短的问题，反之亦然，很难满足人造板制备工艺的需求。

针对现有酚醛树脂性能的不足，亟需提出一种特殊工艺来合成酚醛树脂，通过用三乙胺替代氢氧化钠进行催化反应、采用尿素/三聚氰胺复合改性以及采用PVB添加剂能等技术手段，所合成的树脂中能同时达到低游离酚与游离醛含量，树脂的力学性能、固化性能、总迁移量都达到人造板的工艺要求，所生产的人造板能完全满足GB4806规定的食品安全国家标准。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种低游离酚与游离醛含量的酚醛树脂的制备方法。

本发明提供一种酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：

①苯酚与甲醛按摩尔比1:2～3投料，搅拌均匀，在45℃以下投入有机胺催化剂，控制pH值在8.5～9.0；

②蒸汽加热至55℃，升温至80℃，维持一段时间；

③降温至70℃，加入三聚氰胺，三聚氰胺与苯酚质量之比在10～30:100；

④维持在60～70℃反应一段时间；

⑤降温至55℃，加入尿素，尿素与苯酚质量之比在1～10:100；

⑥维持在50～60℃反应一段时间；

⑦进行真空脱水，控制脱水温度在60℃以下，脱水后，投入乙醇溶剂，搅拌均匀；

⑧加入预先配制的PVB乙醇溶液，其中PVB与苯酚的质量比为0～3.0:100，搅拌均匀，冷却至75℃以下卸料。

对本发明提供的一种酚醛树脂的制备方法做进一步的改进，所述步骤①中控制pH值在8.5～8.8。