[发明专利]一种高硼含量碳硼烷聚合物及其合成方法有效
| 申请号： | 202111325790.7 | 申请日： | 2021-11-10 |
| 公开（公告）号： | CN114015059B | 公开（公告）日： | 2022-09-13 |
| 发明（设计）人： | 宋育杰;段连泰;李天昊;陈科;何流;黄庆;黄政仁 | 申请（专利权）人： | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所;宁波杭州湾新材料研究院 |
| 主分类号： | C08G77/60 | 分类号： | C08G77/60 |
| 代理公司： | 宁波市鄞州盛飞专利代理事务所(特殊普通合伙) 33243 | 代理人： | 王玲华;洪珊珊 |
| 地址： | 315201 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 含量 碳硼烷 聚合物 及其 合成 方法 | ||
本发明属于高分子材料领域，涉及一种高硼含量碳硼烷聚合物的合成方法，包括以下步骤：含炔基聚硅氮烷、十硼烷络合物和反应溶剂在惰性气氛中，于60～120℃下反应7～15h，抽干、升华，得到高硼含量碳硼烷聚合物。本发明成功合成了一种高硼含量且硼含量可控的碳硼烷聚合物，为碳硼烷聚合物的生产和应用提供了新的可能。
技术领域
本发明属于高分子材料领域，涉及一种高硼含量碳硼烷聚合物及其合成方法。
背景技术
碳硼烷是一类有两个等电荷的BH单元被两个CH-单元取代后形成的二十面体硼氢化合物，碳硼烷中各顶点原子均是六配位，存在三中心二电子化学键，属于高度缺电子结构，会引起相邻键位缩短，所以这种封闭式的笼状结构除了具有高度对称的骨架结构和庞大的体积之外，同时还表现出众多芳香性结构的典型性质和热稳定性以及化学稳定性。因此，碳硼烷的独特性质使得其潜在应用的研究得到了高分子材料领域的重视。其中，高硼含量的分子结构有助于相关材料在航空航天等高温耐烧蚀领域的进一步应用与拓展，可以极大地提升树脂结构的高温残碳率和嵌入结构的陶瓷化产率，因此高硼含量含碳硼烷聚合物在耐烧蚀材料、涂层领域具有重要的价值。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种合成方法，成功合成了一种高硼含量且硼含量可控的碳硼烷聚合物。
本发明第一个方面提供了一种高硼含量碳硼烷聚合物，具有如下结构式：
式中，x为1～10000的任一整数，y为0～10000的任一整数；R1、R3、R4、R6独立地选自-CzH2z+1、-COOCzH2z+1、-COCzH2z+1、-Ph、-NHCzH2z+1、-OCzH2z+1、-OH-NH2，其中z≥0。
本发明另一个方面提供了一种高硼含量碳硼烷聚合物的合成方法，包括以下步骤：
含炔基聚硅氮烷、十硼烷络合物和反应溶剂在惰性气氛中，于60～120℃下反应7～15h，抽干、升华，得到高硼含量碳硼烷聚合物。
作为优选，十硼烷络合物为(CH3CN)2B10H12(简写成(MeCN)2B10H12)和/或((CH3CH2)2S)2B10H12(简写成(Et2S)2B10H12)。
作为优选，所述含炔基聚硅氮烷具有如下结构式：
其中，n为1～10000的任一整数；R1、R3、R4、R6独立地选自-CzH2z+1、-COOCzH2z+1、-COCzH2z+1、-Ph、-NHCzH2z+1、-OCzH2z+1、-OH-NH2，其中z≥0。
作为优选，含炔基聚硅氮烷由包括以下步骤的方法制备而成：
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