[发明专利]无机铝盐水解一步可控制备纳米铝溶胶的方法

说明书

本发明涉及一种无机铝盐水解一步可控制备纳米铝溶胶的方法。该方法包括：分别配制一定浓度的碱液和无机铝盐溶液，在剧烈搅拌的条件下向无机铝盐溶液中滴加碱液，随着碱液的加入，铝盐溶液中逐步形成越来越多的白色沉淀物，待体系PH介于一定数值之间时，停止滴加碱液，继续搅拌混合溶液；抽滤以收集白色不溶物，用大量去离子水超声清洗若干次以除去不溶物中夹杂的杂质；加水分散白色不溶物，随后将分散液在水浴条件下搅拌、老化，即得纳米级铝溶胶。本方法不需要引入额外酸源，能够充分利用无机铝盐水解产生的Hsupgt;+/supgt;，简化了铝溶胶的制备流程；与额外引入酸源的方法相比，本方法更有助于提高溶胶制备体系的原子利用率，符合绿色化学理念。

技术领域

本发明涉及铝溶胶原材料技术领域，尤其涉及一种简便的纳米级铝溶胶的制备方法。

背景技术

铝溶胶，又名勃姆石溶胶，是由带正电荷的氢氧化铝纳米粒子，即AlOOH·nH₂O，分散到溶剂中形成的胶体溶液。目前铝溶胶广泛应用于氧化铝纤维、氧化铝浇注料、表面活性剂、成型粘结剂、乳化剂及催化剂粘接剂等领域，而针对复合材料领域基体用铝溶胶的研制工作较少。随着国内航空航天事业的快速发展，对航空航天材料提出了更高的要求，氧化铝基底的陶瓷基复合材料，具备耐高温、抗氧化、热稳定性高的特点，满足新一代航空航天材料的发展要求，在新一代航天器上具有较大的应用空间，因此，探索陶瓷基复合材料基体用铝溶胶的生产方法十分迫切，复合材料基体用铝溶胶应该尽可能满足粒径小、粘度低的特点。

目前国内传统铝溶胶的生产方式涉及：盐酸法、有机铝化合物水解法、SB粉直接胶解法与无机铝源法。以上四种方法均需要引入大量酸源，不但增加了反应成本及操作的危险性，减缓了反应效率，而且不利于提高体系的原子利用率，不符合绿色化学理念。这迫使科研工作者尽可能开发一种安全、便捷、高原子利用率的铝溶胶制备新思路。

发明内容

本发明从简化铝溶胶制备流程、提高制备体系原子利用率的角度出发，发展了一种无机铝盐水解一步可控制备纳米铝溶胶的方法。

本发明提供的无机铝盐水解一步可控制备纳米铝溶胶的方法，包括以下步骤：

(1)配制一定浓度的碱液和无机铝盐溶液，在剧烈搅拌的条件下向无机铝盐溶液中滴加碱液。

(2)随着碱液的加入，铝盐溶液中会逐步形成越来越多的白色沉淀物，随时监测铝盐溶液的PH，待体系PH介于一定数值之间时，停止滴加碱液，继续搅拌混合溶液。

(3)抽滤以收集白色不溶物，用大量去离子水超声清洗若干次以除去不溶物中夹杂的杂质；清洗后抽滤，收集湿沉淀并称重。

(4)加水分散白色不溶物，随后将分散液在水浴条件下搅拌、老化一定时间，即得纳米级铝溶胶。

优选的是，步骤(1)中，所述碱液为氨水、氢氧化钠溶液等，碱液的浓度为0.5mol/L～1mol/L。

优选的是，步骤(1)中，所述铝盐选自硝酸铝、硫酸铝及氯化铝等无机铝盐；所述铝盐中的铝离子以摩尔量计为所述碱液中的氨根离子(对氨水而言)或氢氧根离子(对氢氧化钠而言)的1/10～1/4，所述铝盐溶液中铝离子的浓度为0.5mol/L至1mol/L。

优选的是，步骤(2)中，用PH试纸及PH计随时监测铝盐溶液的PH，PH试纸用于粗略估计体系的PH，待PH介于7左右后，及时更换PH计精准测量体系PH，务必在体系PH介于7.5～8.0之间及时停止滴加碱液。

优选的是，步骤(2)中，停止滴加碱液后继续剧烈搅拌混合溶液20～40分钟。

优选的是，步骤(3)中，清洗次数为3～6次，使用的去离子水的质量为步骤(3)得到的沉淀的20～40倍。

优选的是，步骤(4)中，所述加水量为步骤(3)中湿沉淀质量的6～10倍，水浴锅温度为80～90℃。