[发明专利]一种缓释抗菌膜及其制备方法有效
申请号: | 202111326576.3 | 申请日: | 2021-11-10 |
公开(公告)号: | CN114163817B | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 丁甜;沈默斐;刘东红;赵伟;冯劲松 | 申请(专利权)人: | 浙江大学;江南大学 |
主分类号: | C08L83/04 | 分类号: | C08L83/04;C08L5/16;C08K3/08;C08K5/13;C08J5/18 |
代理公司: | 杭州合信专利代理事务所(普通合伙) 33337 | 代理人: | 黄平英 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗菌 及其 制备 方法 | ||
1.一种缓释抗菌膜的制备方法,其特征在于,包括:
(1)将同时分散有γ-环糊精和氢氧化钾的水溶液超声混合后置于水浴中反应,水浴反应结束后再次超声并在超声同时向混合液中加入聚乙二醇,得粗产物;将所得粗产物经洗涤、干燥后得环糊精金属有机框架材料CD-MOF;
将所述环糊精金属有机框架材料CD-MOF与硝酸银短链醇溶液共混反应,制备负载纳米银的环糊精金属有机框架材料,记为中间材料A;
(2)将所得中间材料A与咖啡酸短链醇溶液共混反应,制备得到同时负载纳米银和咖啡酸的环糊精金属有机框架材料,记为中间材料B;
(3)将所得中间材料B分散于溶剂中,然后加入聚二甲基硅氧烷预聚物,混匀后再加入聚二甲基硅氧烷交联剂,继续搅拌混合,得铸膜液;
所述聚二甲基硅氧烷预聚物包括聚二甲基-甲基乙烯基硅氧烷预聚物和微量铂催化剂;所述聚二甲基硅氧烷交联剂包括带乙烯基侧链的预聚物和交联剂聚二甲基-甲基氢硅氧烷;
(4)将所得铸膜液涂覆于膜支撑材料上,真空干燥后从所述膜支撑材料上剥离即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中:硝酸银短链醇溶液的浓度为0.5~10mM;CD-MOF与硝酸银短链醇溶液的配比以100 mgCD-MOF:0.0025~0.05mmol硝酸银计;共混反应时间为10~15小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中:咖啡酸短链醇溶液中咖啡酸的浓度为5~10 mg/mL;中间材料A与咖啡酸短链醇溶液的配比以中间材料A与咖啡酸的质量比为1:0.5~1.5计;共混反应时间为12~18小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中:所述溶剂为乙腈、正己烷或正庚烷;中间材料B以浓度5~10mg/mL分散于溶剂中;中间材料B的用量以中间材料B占混合液总质量的2.5~20%计。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中:所述聚二甲基硅氧烷预聚物与聚二甲基硅氧烷交联剂的质量比为10:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中:加入聚二甲基硅氧烷交联剂后继续搅拌混合8~12小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中:所述膜支撑材料为聚四氟乙烯、PVDF聚偏氟乙烯或PES聚醚砜树脂制成的支撑材料;涂覆厚度为50-300 μm;真空干燥条件为:85~95℃条件下真空干燥3~5小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中均包括共混反应结束后的后处理,所述后处理为:将反应液离心,弃上清液后进行真空干燥。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述环糊精金属有机框架材料CD-MOF的制备步骤中:
所述水溶液中γ-环糊精和氢氧化钾的摩尔比为1:5~10;
所述聚乙二醇的分子量8000,加入的聚乙二醇与γ-环糊精的摩尔比为0.06~0.07:1;
水浴反应的温度为55℃~65℃。
10.如权利要求1~9任一项权利要求所述制备方法制备得到的缓释抗菌膜。
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