[发明专利]一种水体中二甲双胍的测定方法

说明书

本发明涉及一种水体中二甲双胍的测定方法。该方法包括如下步骤：S1.含二甲双胍水体样品与碱溶液混合得到碱性水体样品，将碱性水体样品过活化后的HLB固相萃取柱；S2.用甲酸甲醇溶液对HLB固相萃取柱进行洗脱，收集洗脱液，吹干，并溶解成待测溶液；S3.采用外标法，运用LCMSMS技术对待测溶液进行分析，通过计算后得出水体中二甲双胍的含量。该方法测定水体中二甲双胍的回收率高、重复性好、灵敏度高，其过程简便、易于操作，适合于批量水体样本中二甲双胍的定量分析。

技术领域

本发明涉及分析化学领域，尤其涉及一种水体中二甲双胍的测定方法。

背景技术

二甲双胍(MET)因疗效好，价格低，无毒副作用等优点成为了治疗糖尿病的一线药物。但值得注意的是，二甲双胍被摄入后并不能被人体代谢，几乎100％未经修饰地随着尿液和粪便排出体外，经污水设施处理后，最终进入地表水中，且已在不同的环境介质中检测到。研究证明“神药”二甲双胍可通过内分泌干扰食物链，对水生生物构成潜在威胁。因此，近些年它被认定为一种新产生的环境微污染物。另一方面，基于目前全世界范围内激增的糖尿病人数和不断增加的二甲双胍使用量，以及它在地表水中的广泛分布，自来水厂的消毒处理过程中可能会发生二甲双胍和次氯酸的化学反应从而增加二次污染。

二甲双胍是一种极易溶于水的化合物，现有方法对固体或非(弱)极性溶剂作为载体的制品中二甲双胍的测定有稳定的回收率，但对水这种极性溶剂中的二甲双胍的测定比较困难，主要在于其水溶性极好，难以通过萃取、浓缩等手段富集，导致回收率低下，灵敏度不高。

现有研究中，文献(Julia Martín,etc.High-performance liquidchromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry method for theanalysis of antidiabetic drugs in aqueous environmental samples Journal ofchromatography,B.Analytical technologies in the biomedical and life sciences,2012,895/896,94-101)研究了水环境中二甲双胍的分析方法，然而该方法的二甲双胍回收率低(16％～54％)，灵敏度低(定量限为8.2ng/L～32ng/L)。

因此，研究一种回收率高，能满足水体中二甲双胍定量分析的测定方法具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中水体中二甲双胍的回收率低且灵敏度低的问题，提供一种水体中二甲双胍的测定方法，该方法过程简便、易于操作，回收率高和灵敏度高，适合于批量水体样本中二甲双胍的定量分析。

为实现以上发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种水体中二甲双胍的测定方法，包括如下步骤：

S1.含二甲双胍水体样品与碱溶液混合得到碱性水体样品，将碱性水体样品过活化后的HLB固相萃取柱；

S2.用甲酸甲醇溶液对HLB固相萃取柱进行洗脱，收集洗脱液，吹干，并溶解成待测溶液；

S3.采用外标法，运用LCMSMS技术对待测溶液进行分析，通过计算后得出水体中二甲双胍的含量。

研究发现，除固相萃取柱的类型及洗脱剂的选取是影响二甲双胍回收率的重要因素，水体样品的pH也起到关键作用。当将含二甲双胍水体样品的pH调节成碱性，并选用HLB固相萃取柱进行固相萃取时，可增强固相萃取柱对二甲双胍较高效率吸附作用，进而提高后续二甲双胍的回收率；然后，以甲酸甲醇溶液为洗脱剂时，洗脱效率高，二甲双胍的回收率进一步提高。而如果选用的固相萃取剂不当，例如选取PAX固相萃取柱或PCX固相萃取柱，二甲双胍的回收效率差，回收率为0；如果洗脱剂选用不当，例如选用中性或碱性的甲醇溶液时，洗脱二甲双胍的效率低，回收率低。