[发明专利]吡格列酮有关物质D制备方法及有关物质D

权利要求书

1.一种吡格列酮有关物质D制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

步骤一：加入5-乙基-2-吡啶乙醇，二氯甲烷，冷却，加入三溴化磷，反应， 所述5-乙基-2-吡啶乙醇，二氯甲烷，三溴化磷加入量为物质的量：体积：质量：1：5~12.5：3.5~4.5；

步骤二：反应后，再加入对硝基苯酚，DMF，碳酸钾，冷却，反应，所述对硝基苯酚，DMF，碳酸钾，加入量为，质量：体积：质量=1：10~18，2~3.5

步骤三：反应后，再加入5%钯碳，甲醇，反应,所述5%钯碳，甲醇加入量为，质量：体积=1：100~250；

步骤四： 反应后，再加入浓盐酸，冷却，加亚硝酸钠溶液，反应，加丙烯酸乙酯，升温，继续反应，所述浓盐酸，亚硝酸钠溶液中亚硝酸钠，丙烯酸乙酯加入量为，体积：质量：质量 =100：5.7：12~25；

步骤五：反应后，再加入DMF，碳酸钾，硫氰酸钠升温，反应，所述DMF，碳酸钾，硫氰酸钠加入量为体积：质量：质量=100~200：5~8：3.8~8；

步骤六：反应后，再加入浓硫酸，反应后加入水，调解 PH=7，萃取，干燥，浓缩，柱层析，即得；

所述质量为g，体积为ml。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

步骤一：加入5-乙基-2-吡啶乙醇，二氯甲烷，冷却，加入三溴化磷，反应， 所述5-乙基-2-吡啶乙醇，二氯甲烷，三溴化磷加入量为质量：体积：质量=1： 12.5：4.25；

步骤二：反应后，再加入对硝基苯酚，DMF，碳酸钾， 冷却，反应，所述对硝基苯酚，DMF，碳酸钾加入量为，质量：体积：质量：质量=1：18：3.5；

步骤三：反应后，再加入5%钯碳，甲醇，反应,所述5%钯碳，甲醇加入量为，质量：甲醇=1：250；

步骤四： 反应后，再加入浓盐酸，冷却，加亚硝酸钠溶液，反应，加丙烯酸乙酯，升温，继续反应，所述浓盐酸，亚硝酸钠溶液，加丙烯酸乙酯加入量为，质量：质量：体积=100：5.7：25；

步骤五：反应后，再加入DMF，碳酸钾，硫氰酸钠升温，反应，所述，DMF，碳酸钾，硫氰酸钠加入量为体积：质量：质量=100：8：8；

步骤六：反应后，再加入浓硫酸，反应后加入水，调解PH=7，萃取，干燥，浓缩，柱层析，即得；

所述物质的质量为g，体积为ml。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤六中所述萃取的萃取剂包括：二氯甲烷、乙酸乙酯、氯仿，优选为二氯甲烷。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤六中，所述柱层析，洗脱液包括：乙酸乙酯、二氯甲烷、石油醚中的一种或多种的混合，优选为乙酸乙酯、石油醚。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤六中，所述洗脱液体积比为，乙酸乙酯：石油醚=9~6：1，优选为6：1。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤六中，所述用10wt%碳酸氢钠调节PH=7。

7.一种有关物质D，其特征在于，有关物质D由权利要求1~6所述任一制备方法制备而成。