[发明专利]一种基于离子键构筑的支化聚酯离聚物助剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202111328655.8 | 申请日: | 2021-11-10 |
公开(公告)号: | CN113896873B | 公开(公告)日: | 2023-01-10 |
发明(设计)人: | 吴芳 | 申请(专利权)人: | 重庆文理学院 |
主分类号: | C08G63/685 | 分类号: | C08G63/685;C08L67/04;C08L67/00;C08J5/18 |
代理公司: | 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙) 50217 | 代理人: | 伍琴琴 |
地址: | 402160 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 离子键 构筑 聚酯 离聚物 助剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于离子键构筑的支化聚酯离聚物助剂,其特征在于:结构通式为式(Ⅰ)或式(Ⅱ):
式中,x、y均为大于或等于1的整数,z为大于4的整数,j为2-10的整数,k为1-8的整数,n为0-15的整数;
R-的结构式为式(Ⅲ)或式(IV)或式(V):
式中,k为1-8的整数,M表示COOH或者H,A表示二异氰酸酯的烃基部分;
B-的结构式为式(VI)、式(VII)或式(VIII):
式中,t为0-9的整数,i为0-15的整数,X为卤素离子。
2.一种基于离子键构筑的支化聚酯离聚物助剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、三官能团抗菌离子盐的合成:该合成分为两步进行,
(1)将卤代烷烃分别与1-(2-羟乙基)咪唑和4-(2-羟乙基)吡啶在惰性气体保护下进行反应,而后将反应产物在沉淀剂的作用下沉淀并抽滤干燥,分别得到1-(2-羟乙基)-4-烷烃基咪唑卤盐以及1-烷烃基-4-(2-羟乙基)吡啶卤盐;
(2)将(1)所得1-(2-羟乙基)-4-烷烃基咪唑卤盐以及1-烷烃基-4-(2-羟乙基)吡啶卤盐分别溶解到有机溶剂中,溶解完全后分别加入到含有间苯二甲酸甲酯苯磺酸钠的水溶液中进行萃取反应,萃取反应后,收集有机层,取少量有机层中加入一滴硝酸银,观察是否有沉淀;若有沉淀,继续向有机层中加入重新配置的相同浓度的间苯二甲酸甲酯苯磺酸钠水溶解进行萃取反应,直至取少量有机层中加入一滴硝酸银,无沉淀生成为止;收集有机相,旋蒸烘干,分别得到1-(2-羟乙基)-4-烷烃基咪唑间苯二甲酸甲酯苯磺酸盐以及1-烷烃基-4-(2-羟乙基)吡啶间苯二甲酸甲酯苯磺酸盐;有机溶剂为二氯甲烷或氯仿,1-(2-羟乙基)-4-烷烃基咪唑卤盐以及1-烷烃基-4-(2-羟乙基)吡啶卤盐分别与间苯二甲酸甲酯苯磺酸钠进行反应时的摩尔比为1:1.02-1.1;
S2、离聚物助剂的合成:将步骤S1所得的三官能团的抗菌离子盐与二元醇、催化剂混合,在氮气氛围下进行酯交换反应;而后加入二元酸继续进行酯化反应;最后补充催化剂进行缩聚反应,得到多羟基封端的离子键构筑的支化聚酯离聚物助剂,而后对多羟基封端的离子键构筑的支化聚酯离聚物助剂进行扩链反应;三官能团的抗菌离子盐与二元醇以及二元酸的摩尔比为0.3-1:2.5-3:1.7-1,二元醇的摩尔数是抗菌离子盐与二元酸的总摩尔数的1.25-1.5倍。
3.根据权利要求2所述的一种基于离子键构筑的支化聚酯离聚物助剂的制备方法,其特征在于:步骤S1中,卤代烷烃分别与1-(2-羟乙基)咪唑和4-(2-羟乙基)吡啶发生取代反应时摩尔比为1:1,反应温度为60-90℃,反应时间为12-24h,沉淀剂为乙酸乙酯、乙醚、石油醚中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种基于离子键构筑的支化聚酯离聚物助剂的制备方法,其特征在于:
步骤S2中,所得多羟基封端的离子键构筑的支化聚酯离聚物助剂添加一元酸或二元酸进行高温缩聚,分别得烷烃基封端的离子键构筑的支化聚酯离聚物助剂或者多羧基封端的离子键构筑的支化聚酯离聚物助剂;或者将所述多羟基封端的离子键构筑的支化聚酯离聚物助剂升温熔融搅拌均匀,反复抽真空通氮气后加入羟基数1倍的二异氰酸酯,再加入烷烃封端物质,即得烷烃封端的离子键构筑的支化聚酯离聚物助剂;或者将多羟基封端的离子键构筑的支化聚酯离聚物助剂升温熔融搅拌均匀,反复抽真空通氮气以后加入羟基数1倍的二异氰酸酯,加入1-(2-羟乙基)咪唑或1-(2-羟乙基)-4-烷烃基咪唑卤盐,即分别得到咪唑封端的离子键构筑的支化聚酯离聚物助剂或烷烃基咪唑卤盐封端的支化聚酯离聚物助剂;或者将多羟基封端的离子键构筑的支化聚酯离聚物助剂升温熔融搅拌均匀,反复抽真空通氮气以后加入羟基数1倍的二异氰酸酯,然后加入4-(2-羟乙基)吡啶或1-烷烃基-4-(2-羟乙基)吡啶卤盐,即分别得吡啶封端的离子键构筑的支化聚酯离聚物助剂或烷烃基吡啶卤盐封端的离子键构筑的支化聚酯离聚物助剂。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于重庆文理学院,未经重庆文理学院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202111328655.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。