[发明专利]一种聚合物包覆磁性微球及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202111332275.1 申请日: 2021-11-11
公开(公告)号: CN114093586A 公开(公告)日: 2022-02-25
发明(设计)人: 梅伟钢;李海涛;冯彦亭;黄明贤;任辉 申请(专利权)人: 苏州海狸生物医学工程有限公司
主分类号: H01F1/03 分类号: H01F1/03;H01F1/42;H01F41/02
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 赵青朵
地址: 215000 江苏省苏州市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚合物 磁性 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种聚合物包覆磁性微球,其特征在于,包括:

多孔聚合物微球内核;所述多孔聚合物微球内核的孔道中设置有磁性铁氧化物;

包裹于多孔聚合物微球内核外的硅氧化物层;

包裹于硅氧化物层外的丙烯酸类交联聚合物层。

2.根据权利要求1所述的聚合物包覆磁性微球,其特征在于,所述多孔聚合物微球内核的粒径为1~30μm;所述硅氧化物层的厚度为100~500nm;所述丙烯酸交联聚合物层的厚度为200~1000nm;所述丙烯酸类交联聚合物层的交联度为20%~80%。

3.根据权利要求1所述的聚合物包覆磁性微球,其特征在于,所述丙烯酸类交联聚合物层由丙烯酸类化合物经交联剂交联形成或由丙烯酸类化合物经交联剂交联后再经功能化修饰形成;所述丙烯酸类化合物选自甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯与甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或多种;所述交联剂选自二乙烯基苯、双丙酮双丙烯酰胺、亚甲基双丙基酰胺与碳二亚胺中的一种或多种。

4.一种聚合物包覆磁性微球的制备方法,其特征在于,包括:

S1)将多孔聚合物微球经磺化处理后,得到磺化的多孔聚合物微球;

S2)将磺化的多孔聚合物微球、亚铁盐和/或铁盐、硅烷偶联剂与沉淀剂在保护气氛中反应,得到硅烷化修饰的磁性微球;

S3)在保护气氛中,将所述硅烷化修饰的磁性微球、丙烯酸类化合物、交联剂与引发剂进行回流沉淀聚合反应,得到聚合物包覆磁性微球。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1)中多孔聚合物微球按照以下方法制备:

将第一单体经乳液聚合,得到种子球;

将所述种子球、致孔剂、第二单体与引发剂在表面活性剂及稳定剂存在的条件下进行反应,得到多孔微球粗品;

将所述多孔微球粗品除去致孔剂,得到多孔聚合物微球。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述第一单体选自苯乙烯;所述种子球的粒径为400~1500nm;

所述致孔剂选自己二酸二辛脂、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯与邻苯二甲酸二异癸酯中的一种或多种;

所述第二单体选自二乙烯基苯;

所述引发剂选自过氧化苯甲酰;

所述表面活性剂选自烷基硫酸盐;

所述稳定剂选自聚乙烯吡咯烷酮;

所述种子球与第二单体的质量比为1:(3~6);

所述致孔剂的质量为第二单体质量的40%~95%。

7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述磺化的多孔聚合物微球与亚铁盐和/或铁盐的质量比为1:(0.5~1.5);所述磺化的多孔聚合物与硅烷偶联剂的比例为1g:(0.5~2)mL。

8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述亚铁盐选自氯化亚铁;所述铁盐选自氯化铁;所述硅烷偶联剂选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯与KH570中的一种或多种;所述沉淀剂选自氨水;所述步骤S2)中反应的温度为60℃~100℃;所述反应的时间为3~8h。

9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述丙烯酸类化合物选自甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯与甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或多种;

所述交联剂选自二乙烯基苯、双丙酮双丙烯酰胺、亚甲基双丙基酰胺与碳二亚胺中的一种或多种;

所述引发剂选自偶氮类引发剂;

所述丙烯酸类化合物的体积为回流沉淀聚合反应体系总体积的5%~20%;

所述硅烷化修饰的磁性微球与丙烯酸类化合物的质量比为1:(0.5~2);

所述交联剂的体积为丙烯酸类化合物体积的10%~80%;

所述引发剂的质量为丙烯酸类化合物质量的1%~20%。

10.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3)中反应在溶剂中进行;所述溶剂选自乙醇、乙腈与水中的一种或多种;

所述步骤S3)先在保护气氛中,将所述硅烷化修饰的磁性微球、丙烯酸类化合物、交联剂与引发剂在溶剂中混合搅拌30~60min,然后升温至70℃~110℃反应1~36h。

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