[发明专利]一种功能化介孔炭吸附废水中邻苯二甲酸酯污染物的方法在审
申请号: | 202111332610.8 | 申请日: | 2021-11-11 |
公开(公告)号: | CN113926426A | 公开(公告)日: | 2022-01-14 |
发明(设计)人: | 梁志辉;曾燕艳;罗群;范洪波 | 申请(专利权)人: | 东莞理工学院 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/28;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/34 |
代理公司: | 北京华际知识产权代理有限公司 11676 | 代理人: | 刘静 |
地址: | 523000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 功能 化介孔炭 吸附 水中 邻苯二 甲酸 污染物 方法 | ||
1.一种功能化介孔炭吸附废水中邻苯二甲酸酯污染物的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:将SBA-15与蔗糖、水、硫酸混合均匀,干燥脱水;将其与蔗糖、水、硫酸混合均匀,干燥脱水;炭化,得到介孔炭;
步骤2:将介孔炭进行功能化改性,为磷酸化、羧基化、磺酸化、氨基化中一种;得到功能化介孔炭;
步骤3:将功能化介孔炭置于含有邻苯二甲酸酯的废水中,振荡吸附平衡;过滤,得到去除邻苯二甲酸酯的水体。
2.根据权利要求1所述的一种功能化介孔炭吸附废水中邻苯二甲酸酯污染物的方法,其特征在于:所述SBA-15与总蔗糖的质量比为(0.5~1.5):2.05;所述干燥脱水的过程为:置于100℃下干燥6~8小时,置于160℃下干燥6~8小时;所述炭化过程为:设置升温速率为5~10min/℃升温至900℃炭化4~6小时。
3.根据权利要求1所述的一种功能化介孔炭吸附废水中邻苯二甲酸酯污染物的方法,其特征在于:所述羧基化的过程为:将介孔炭置于氢氧化钠溶液中脱模板,洗涤干燥,得到介孔炭A,将其与68wt%的浓硝酸按照固液比为0.15g:1mL置于高压反应釜的聚四氟乙烯烧杯内胆中,密封后,设置温度为120℃反应5~6小时,冷却,洗涤干燥,得到含有羧基基团的功能化介孔炭。
4.根据权利要求1所述的一种功能化介孔炭吸附废水中邻苯二甲酸酯污染物的方法,其特征在于:所述磺酸化的过程为:将介孔炭置于氢氧化钠溶液中脱模板,洗涤干燥,得到介孔炭A,将其与发烟硫酸按照固液比为0.06:1mL置于高压反应釜的聚四氟乙烯烧杯内胆中,密封后,设置温度为70℃反应24小时,冷却,洗涤干燥,得到含有羧基基团的功能化介孔炭。
5.根据权利要求1所述的一种功能化介孔炭吸附废水中邻苯二甲酸酯污染物的方法,其特征在于:所述氨基化的过程为:将介孔炭置于比例为1:1的硫酸-硝酸的混酸中,在25℃搅拌1小时;使用蒸馏水和2-丙醇洗涤,干燥;将其置于氨水中,搅拌10~15分钟,加入连二硫酸钠,在25℃下反应12小时;加入乙酸溶液,设置温度为100℃反应5小时,洗涤;置于氢氧化钠溶液中脱模板,洗涤干燥,得到含有氨基基团的功能化介孔炭。
6.根据权利要求1所述的一种功能化介孔炭吸附废水中邻苯二甲酸酯污染物的方法,其特征在于:步骤2中,所述磷酸化过程为:将介孔炭置于85wt%的浓磷酸,设置温度为48~52℃反应10~14小时;过滤洗涤至中性;将其室温下浸泡在氢氧化钠溶液中,振荡6~8小时,置于去离子水中浸泡4~6小时,循环“氢氧化钠-水浸泡”3次;洗涤干燥,得到含有磷酸基团的功能化介孔炭。
7.根据权利要求6所述的一种功能化介孔炭吸附废水中邻苯二甲酸酯污染物的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:将改性SBA-15与一部分预处理蔗糖、水、硫酸混合均匀,干燥脱水;将其与另一部分蔗糖、水、硫酸混合均匀,干燥脱水;炭化,得到介孔炭;
步骤2:将介孔炭进行磷酸化改性;得到功能化介孔炭;
步骤3:将功能化介孔炭置于含有邻苯二甲酸酯的废水中,振荡吸附平衡;加入柠檬酸溶液;调节pH=5.3~5.7,使用氙灯照射3~4小时,再次振荡1~2小时;过滤,得到去除邻苯二甲酸酯的水体。
8.根据权利要求7所述的一种功能化介孔炭吸附废水中邻苯二甲酸酯污染物的方法,其特征在于:所述改性SBA-15的制备方法为:将相同浓度的碳酸钠溶液和硝酸铁溶液等体积混合均匀,老化20~24小时,得到改性溶液;将SBA-15加入至改性溶液中,搅拌12~16小时;离心洗涤,冻干,得到改性SBA-15。
9.根据权利要求7所述的一种功能化介孔炭吸附废水中邻苯二甲酸酯污染物的方法,其特征在于:所述预处理蔗糖的制备方法为:将蔗糖与蛋清、植酸按照比例为1:(0.4~0.6):(0.25~0.5)溶解在去离子水中,搅拌均匀,置于高压反应釜的聚四氟乙烯烧杯内胆中,密封,设置温度为180~195℃反应6~8小时;过滤洗涤干燥,得到预处理蔗糖。
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