[发明专利]一种合成三乙二醇二丙酯的方法及其应用

说明书

本发明提供一种合成三乙二醇二丙酯的方法，包括以下步骤：S1.在酸性催化剂作用下，将三乙二醇与丙酸按摩尔比为1～2.5:1加入反应精馏塔中进行酯化反应得到混合物；S2.将混合物在反应精馏塔中精馏除去杂质，得到三乙二醇二丙酯。本发明的合成三乙二醇二丙酯的方法，以三乙二醇与丙酸为反应物，以钛酸四异丙酯和SO4^2‑/SrO‑Al₂O₃协同作为催化剂，提高三乙二醇二丙酯的转化率和收率，钛酸四异丙酯用于酯化反应具有较好的催化活性，转化率高，副反应少，产物质量好，容易分离，可以避免浓硫酸催化酯化时带来的环境污染问题；SO4^2‑/SrO‑Al₂O₃具有酸性强、活性高、稳定性较好、SO4^2‑与SrO‑Al₂O₃表面结合牢固，同时可以使沉淀颗粒聚集成团，提高催化反应收率。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种合成三乙二醇二丙酯的方法及其应用。

背景技术

三乙二醇二丙酯是一种酯类成膜助剂，被广泛的用于水性涂料成膜助剂，具有成膜效率高，对环境无害的优点.三乙二醇二丙酯的合成方法主要有：一种是醇酸在酸性催化剂条件下进行的酯化反应，另一种是醇和酯在碱性催化剂存在下进行的酯交换反应，这些方法存在工艺复杂、副反应多、环境污染严重、副产物多等缺点，并且反应转化率较低。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，提供一种合成三乙二醇二丙酯的方法及其应用，具有绿色、环保，转化率高，经济效益明显的优点。

本发明采用的技术方案是：

一种合成三乙二醇二丙酯的方法，其中：包括以下步骤：

S1.在酸性催化剂作用下，将三乙二醇与丙酸按摩尔比为1～2.5:1加入反应精馏塔中进行酯化反应得到混合物；

S2.将混合物在反应精馏塔中精馏除去杂质，得到三乙二醇二丙酯。

优选的是，所述的合成三乙二醇二丙酯的方法，其中：所述步骤S1酯化反应的温度为150～190℃，反应时间为3～10h。

优选的是，所述的合成三乙二醇二丙酯的方法，其中：所述步骤S1酸性催化剂用量为三乙二醇和丙酸总质量的0.3～1.0％。

优选的是，所述的合成三乙二醇二丙酯的方法，其中：所述步骤S2精馏温度125～185℃，压力为-0.075～-0.1MPa。

优选的是，所述的合成三乙二醇二丙酯的方法，其中：所述步骤S1催化剂为钛酸四异丙酯和SO4^2-/SrO-Al₂O₃，所述钛酸四异丙酯和SO4^2-/SrO-Al₂O₃的质量比为1～3：1。

优选的是，所述的合成三乙二醇二丙酯的方法，其中：所述SO4^2-/SrO-Al₂O₃的制备方法具体为：

S11.称取Sr(NO₃)₂和Al(NO₃)₃溶于去离子水中配成Sr(NO₃)₂质量分数为1％～5％的溶液，待完全溶解后用氨水调节溶液pH＝8，得到沉淀，将沉淀在0～20℃下陈化6～10h，抽滤，洗涤；

S12.将洗涤后的固体干燥，并干燥后的粉末在硫酸溶液中浸渍0.5～2h，抽滤，干燥，焙烧，得到SO4^2-/SrO-Al₂O_3。