[发明专利]采用控温的带式过滤器连续纯化有机化合物的方法在审
申请号: | 202111336364.3 | 申请日: | 2021-11-12 |
公开(公告)号: | CN114478153A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 马克·迪特曼;朱迪特·温格 | 申请(专利权)人: | 默克专利股份有限公司 |
主分类号: | C07B63/00 | 分类号: | C07B63/00;C07C41/34;C07C41/40;C07C43/225;C07F5/02;C07C7/00;C07C7/14;C07C13/28;C07C15/14;C07C17/38;C07C17/392;C07C25/18;C07C209/84;C07C211/ |
代理公司: | 中国贸促会专利商标事务所有限公司 11038 | 代理人: | 陈晰 |
地址: | 德国达*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 过滤器 连续 纯化 有机化合物 方法 | ||
1.由有机化学产物的固体和母液组成的混合物的固液分离方法,其中母液由液体有机介质组成,所述方法借助带式过滤器在-5℃或更低的工作温度运行,
其中,将冷却至工作温度的有机介质与固体的混合物连续进料至带式过滤器,
然后通过带式过滤器连续分离出混合物的液相,
并且此外随后将分离出的结晶用有机洗涤介质连续洗涤,其中洗涤介质单独地通过带式过滤器与母液连续分离。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述有机化学产物是脂环族或芳族有机化合物。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述有机化合物的固体通过有机化合物在有机介质中结晶或沉淀而产生,其中结晶或者沉淀通过冷却溶液或使溶液过饱和所导致。
4.根据权利要求1至3任一项所述的方法,其中,所述固体是结晶性固体。
5.根据权利要求1至4任一项或多项所述的方法,其中,将所述有机化合物的固体在通过带式过滤器分离之后进行干燥。
6.根据权利要求1至5任一项或多项所述的方法,其中,通过结晶制备所述固体,其中通过将有机化合物的浓缩溶液连续进料至有机化合物的已结晶固体在有机介质中的更冷的悬浮液中进行结晶。
7.根据权利要求1至6任一项或多项所述的方法,其中,将所述带式过滤器保持在-20℃或更低的温度。
8.根据权利要求1至7任一项或多项所述的方法,其特征在于,所述产物是式I的化合物:
R1-(A1-Z1)m-A2-R2
其中,
m表示0、1、2、3或4,
R1表示具有1至15个C原子的烷基或者2至15个C原子的烯基,其中在这些基团中,一个或更多个CH2基团也可以各自彼此独立地被-C≡C-、-CF2O-、-OCF2-、-O-、-S-、-CO-O-或-O-CO-以使得O/S原子不直接彼此连接的方式替代,和其中一个或更多个H原子也可以被卤素替代,或者表示H或可聚合基团,
R2表示具有1至15个C原子的烷基或者2至15个C原子的烯基,其中在这些基团中,一个或更多个CH2基团也可以各自彼此独立地被-C≡C-、-CF2O-、-OCF2-、-O-、-S-、-CO-O-或-O-CO-以使得O/S原子不直接彼此连接的方式替代,表示H,F,-CF3,-OCF3,-NCS或可聚合基团,
A1、A2各自独立地选自a)、b)和c),
a)1,4-亚苯基,其中一个或两个CH基团可以被N替代和其中一个或更多个H原子也可以被Br、Cl、F、CN、甲基、甲氧基或者单或多氟化的甲基基团或甲氧基基团替代,
b)反式-1,4-亚环己基或亚环己烯基,其中一个或更多个不相邻的CH2基团也可以被-O-和/或-S-替代,和其中一个或更多个H原子也可以被基团L替代,
c)选自下式的基团
L各自彼此独立地表示F、Cl、Br、I、-CN、-NO2,具有1至25个C原子的直链或支链的烷基、烯基、炔基、烷氧基、烷基羰基、烷氧基羰基、烷基羰氧基或烷氧基羰氧基,其中一个或更多个H原子也可以被F、Cl或-OSi(R0)3替代,其中R0各自彼此独立地表示具有1至12个C原子的烷基,
和
Z1、Z2各自彼此独立地表示单键、-CH2O-、-(CO)O-、-CF2O-、-CH2CH2CF2O-、-CF2CF2-、-CH2CF2-、-CH2CH2-、-(CH2)4-、-CH=CH-、-CH=CF-、-CF=CF-或-C≡C-,其中不对称的桥可以向两侧取向。
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