[发明专利]基于硅烷氧基化合物的多醛基有机单体及其制备方法在审
申请号: | 202111336437.9 | 申请日: | 2021-11-12 |
公开(公告)号: | CN113912638A | 公开(公告)日: | 2022-01-11 |
发明(设计)人: | 李喜林;祖毓聪;赵桐依;孙福兴 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08;C08G12/08 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 刘世纯;王恩远 |
地址: | 130012 吉林省长春市*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 硅烷 化合物 多醛基 有机 单体 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于硅烷氧基化合物的多醛基有机单体,其结构式如下所示:
R1为以下基团中的任意一个,
2.如权利要求1所述的一种基于硅烷氧基化合物的多醛基有机单体,其结构式如下所示:
3.一种基于硅烷氧基化合物的多醛基有机单体,其结构式如下所示:
X为以下基团中的任意一个,
4.如权利要求3所述的一种基于硅烷氧基化合物的多醛基有机单体,其结构式如下所示:
5.权利要求1~4任何一项所述的一种基于硅烷氧基化合物的多醛基有机单体的制备方法,其步骤如下:
(1)在惰性气体氛围下,将7.6mmol 4-溴苯甲醛二甲基缩醛和20~300mL无水四氢呋喃混合均匀,然后降温至-100~0℃;
(2)用注射器向步骤(1)得到的反应体系中缓慢加入7.6~15.2mmol正丁基锂溶液,-100~0℃下反应1~4小时;
(3)向步骤(2)得到的反应体系中加入有机硅底物1~4mmol,-100~0℃下反应1~4小时,然后恢复至室温,搅拌过夜;
(4)向步骤(3)得到的反应体系加入5~20mL蒸馏水淬灭反应,再用30~100mL乙酸乙酯萃取3~5次,合并有机相,无水硫酸钠干燥,将有机相进行减压蒸馏,所得的粗产品再用乙酸乙酯和石油醚进行柱层析,得到中间产物;
(5)将步骤(4)得到的中间产物溶于30~100mL二氯甲烷,然后加入10~50mL三氟乙酸,室温搅拌过夜;
(6)向步骤(5)得到的反应体系中加入饱和碳酸氢钠溶液中和至pH=7,再用30~100mL乙酸乙酯萃取3~5次,合并有机相,无水硫酸钠干燥,将有机相进行减压蒸馏,从而得到以硅原子为中心的基于硅烷氧基化合物的多醛基有机单体。
6.如权利要求5所述的一种基于硅烷氧基化合物的多醛基有机单体的制备方法,其特征在于:有机硅底物的结构式如下所示,
R1以下基团中的任意一个,
R2为甲基或乙基中的一种。
7.如权利要求5所述的一种基于硅烷氧基化合物的多醛基有机单体的制备方法,其特征在于:有机硅底物的结构式如下所示,
X为以下基团中的任意一个,
R2为甲基或乙基中的一种。
8.如权利要求5所述的一种基于硅烷氧基化合物的多醛基有机单体的制备方法,其特征在于:正丁基锂溶液所使用的溶剂为己烷、庚烷、石油醚、苯、甲苯或二甲苯。
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