[发明专利]一种光固化引发剂及其制备方法、包含其的光固化组合物

说明书

本发明公开了一种光固化引发剂，其为多取代二芳基碘鎓六氟磷酸盐，具有式I所示结构，其中，取代基团R选自甲基、乙基、异丙基、叔丁基、甲氧基、对二甲基、氯、溴中的任意一种。本发明还提供了光固化引发剂的制备方法，包括以下步骤：(1)、以取代苯和单质碘作为反应原料，加入酸，然后加入第一溶剂，再加入氧化剂进行反应，得到中间体；(2)、将步骤(1)得到的中间体溶解于第二溶剂中形成溶液，滴加饱和六氟磷酸钾溶液进行反应，待溶液中析出固体后抽滤得到多取代二芳基碘鎓六氟磷酸盐。本发明还提供了一种光固化组合物，包括上述光固化引发剂。本发明能够降低工艺成本，且合成过程中产生的副产物易于处理，易于实现工业化大生产。

技术领域

本发明涉及光固化材料技术领域，特别涉及一种光固化引发剂及其制备方法、包含其的光固化组合物。

背景技术

紫外光固化技术是利用紫外光引发具有化学反应活性的液态物质快速转变为固态物质的过程。该技术具有固化速度快、高效、适应性广、经济、节能、污染少、毒性低、环境友好的特点，它被广泛应用于印刷制版、光刻胶、油墨、涂料、胶粘剂、快速成型、食品包装及医用生物材料领域。

光固化体系通常包含预聚体、光引发剂、活性稀释剂和添加剂四部分。而作为光固化技术中最为核心的光引发剂自然具有很高的研究和应用价值，目前光引发剂按照引发机理主要分为自由基型和阳离子型两种。其中，二芳基碘鎓盐由于具有良好的感光性、热稳定性和光引发活性等优点已经成为到目前为止应用得最多、最广泛的阳离子聚合光引发剂。

2007年，Olofsson课题组开发了一种以碘苯和芳香烃作为原料，间氯过氧苯甲酸作为氧化剂，合成二芳基碘鎓三氟甲磺酸盐的方法。(Adv.Synth.Catal.2007,349,2610–2618.)

2008年，Olofsson课题组又发展了一种以苯甲醚和碘单质作为原料，间氯过氧苯甲酸作为氧化剂，合成二芳基碘鎓对甲苯磺酸盐的新方法。(Synlett 2008,4,592–596.)

但是，合成二芳基碘鎓盐的现有技术中的上述方法中均使用了间氯过氧苯甲酸作为氧化剂，价格十分昂贵，且反应产生的副产物间氯苯甲酸处理过程十分繁琐，回收利用难度较大。此外，上述方法也难以实现大量的工业化生产要求。因此，开发一种成本更加低廉、副产物易于处理的新方法来合成二芳基碘鎓盐具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中二芳基碘鎓盐的合成工艺成本昂贵、过程中产生的副产物不易处理，且难以实现工业化大生产的技术问题。本发明提供了一种光固化引发剂及其制备方法、包含其的光固化组合物，可降低光固化引发剂的制备成本，且合成过程中产生的副产物易于处理，易于实现工业化大生产。

为解决上述技术问题，本发明的实施方式公开了一种光固化引发剂，其为多取代二芳基碘鎓六氟磷酸盐，具有式I所示结构：

其中，取代基团R选自甲基、乙基、异丙基、叔丁基、甲氧基、对二甲基、氯、溴中的任意一种。

根据本发明的另一具体实施方式，本发明的实施方式公开了一种光固化引发剂，取代基团R选自甲基、乙基、异丙基、叔丁基、甲氧基、对二甲基、氯、溴中的任意一种或多种。

本发明的实施方式还公开了一种上述光固化引发剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)、以取代苯和单质碘作为反应原料，加入酸，然后加入第一溶剂，再加入氧化剂进行反应，得到中间体；

(2)、将步骤(1)得到的中间体溶解于第二溶剂中形成溶液，滴加饱和六氟磷酸钾溶液，待溶液中析出固体后抽滤得到多取代二芳基碘鎓六氟磷酸盐。

根据本发明的另一具体实施方式，本发明的实施方式公开了一种光固化引发剂的制备方法，步骤(1)中，所述取代苯为甲苯、乙苯、异丙苯、叔丁苯、苯甲醚、对二甲苯、氯苯、溴苯中的任意一种。